六味地黄丸残留检验方法和擦拭取样验证方案资料.doc

六味地黄丸残留检验方法及擦拭取样 验证方案 验证对象 六味地黄丸 文件编号 JB-YZ-Q-Q-002-D 编 制 人 编制日期 年 月 日 复制份数 审 核 人 审核日期 年 月 日 颁发部门 质量管理部 批 准 人 批准日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 颁发部门 质量管理部、质检科、质保科、生产科、设备部、前处理提取车间、综合制剂车间 编订依据 《药品生产质量管理规范》2010年版、《药品生产验证指南》 六味地黄丸残留检验方法验证方案目录 项目 页次 1、概述 ---------------------------------------------------------------------3 2、目的 ----------------------------------------------------------------------3 3、适用范围 ----------------------------------------------------------------3 4、验证小组成员、职责------------------------------------------------------3 5、验证所需要的仪器---------------------------------------------------3 6、验证项目及可接受的标准 -------------------------------------------4 7、验证方法-------------------------------------------------------------------5 8、偏差处理-------------------------------------------------------------------5 9、变更控制-----------------------------------------------------------------6 10、再验证周期-----------------------------------------------------------------6 六味地黄丸残留（丹皮酚）检验方法验证方案 1、概述 ：根据《药品生产质量管理规范（2010年修订）》进行验证，以验证所采用方法的适用性。GMP要求，为评价药材灭菌、粉碎、混合系统清洁规程的效果，在每次更换品种或连续生产一定周期后，要认真按清洁规程对厂房、设备、容器具、工器具进行清洁。设备清洁在制药生产中有特殊地位，生产设备的清洗是指从设备表面去除可见及不可见物质的过程。这些物质包括原辅料、清洁剂、环境污染物质、冲洗水残留物及设备运行过程中释放的物质。为正确评估清洁规程的效果，需定期对直接接触药品的设备进行清洁验证。 2、目的 验证该检测方法是否适用于本公司生产的六味地黄丸的残留检验，现对分析方法进行验证，确保检验结果的准确可靠。 3、验证范围 六味地黄丸残留含量（丹皮酚）测定法 4、验证小组成员、职责 所在部门 姓名 生产副总 生产部 质量管理部 质检科 质保科 设备部 4.1验证小组组长 负责验证方案的起草。 组织验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。 4.2设备部 负责组织试验所需仪器、设备的验证。 负责仪器、仪表、量具等的校正。 负责设备的维护保养。 负责设备的操作。 4.3 质量部 负责取样及提供验证所需检测数据。 负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析 验证过程监督检查确保结果可靠性 负责验证方案的批准和验证报告的批准 4.4 生产部 负责验证方案制定和实施。 总结验证记录 5、验证所需要的仪器 仪器名称 规格型号 检定日期 有效期至 高效液相色谱仪 电子天平 超声波 6、验证项目及可接受的标准： 验证项目 验证内容 接受标准 含量测定 准确度 回收率98.0-102.0% 重复性（n≥6） RSD≤2.0% 专属性 应符合规定 定量限 ≥10倍信噪比 线性范围 80%-120%，r应大于0.999 7、验证方法： 7.1、验证材料 7.1.1对照品 品名 存放地点 纯度 丹皮酚对照品 质检科 100% 7.1.2试药 品名 存放地点 纯度 甲醇 质检科