测试技术评价计划作业指导书_19213.pdfVIP

测试技术评价计划作业指导书 （工业品类） 计划名称：塑料及其制品中增塑剂的检测 A C A S 测 试 技 术 评 价 Analysis Capability Assessment System 2013 年度 塑料及其制品中增塑剂的检测测试技术评价 作业 指导书 参加实验室名称： 欢迎参加中国检验检疫科学研究院组织的塑料及其制品中增塑剂的检测测 试技术评价计划。您单位实验室代码是：实验室代码 ，在以后的联系信函和报 告中均以该代码形式出现。 一．样品说明 1. 本次计划常温运输2 个样品给参加实验室。收到样品后常温保存即可。 2. 样品为塑料固体粉末，约10g，包装于透明玻璃瓶中。 3. 样品标识如下图，其中“13”代表年度，字母“Y Z”用于区分2 个样品，“xxx” 代表3 位随机数字，每个样品的标识均具有唯一性。 塑化剂项目 塑化剂项目 （DBP 和 DEHP ） （DBP 和 DEHP ） 13-Yxxx 13-Zxxx 4. 收到样品当日，请首先确认样品包装状态是否完好，并登录网络平台 （ ）进行相应的样品确认提交。 二．计划检测要求及特点 1. 本次计划检测项目为邻苯二甲酸二丁酯（DBP ）和邻苯二甲酸二（2-乙基） 己酯（DEHP ）。 2. 检测方法：本计划要求参加实验室使用本作业指导书中规定的检测方法（参 考 GB/T 21928-2008 《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》和 GB/T 22048-2008 《玩具及儿童用品 聚氯乙烯塑料中邻苯二甲酸酯增塑剂的测 定》）进行DBP 和DEHP 两个项目的检测。 3. 检测时涉及的标准物质： 标准物质名称 缩写词 CAS 号 纯度/% 推荐品牌 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 84-74-2 ≥99.6 Dr Ehrenstorfer 或 第 1 页/共 5 页 Sigma/Aldrich 邻苯二甲酸二（2-乙 Dr Ehrenstorfer 或 DEHP 117-81-7 ≥99.9 基）己酯 Sigma/Aldrich 4. 检测需配备的仪器：参加实验室需配备气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）及其 配套的色谱柱、超声仪等。 5. 反馈结果要求：参加实验室在重复性条件下对每个测试项目测试两次，同时 计算平均结果，单位：mg/kg 。结果保留三位有效数字。 6. 计划的特点：本次计划区别于普通的能力验证，明确规定了检测方法、标准 物质（推荐品牌）、检测仪器和结果保留有效位数的要求，参加实验室的检 测结果不存在方法间的差异，适合后期的稳健统计。对于Z 值评判结果为不 满意或可疑的实验室，后期提供纠偏（错）措施查找与评价、能力提升和再 评价等服务。 三．实验方法 1. 试样处理 准确称取0.2g 试样（精确至0.1mg ）于具塞三角瓶中，加入10mL 二氯 甲烷，超声提取30min，再用二氯甲烷重复上述提取三次，每次5mL，合并 提取液用二氯甲烷定容至 25.0mL，经有机系微孔滤膜过滤后，进行 GC-MS 分析。 2. 空白试验 试