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申请 山东省化工过程 实验教 学 中心材料 典型实验教 学课件说明 煤油裂解制烯烃实验 传热综合实验 芳香族化合物的定性定量分析— 高效液相色谱法 化工学院 1 煤油裂解制烯烃实验 一、实验目的  1.  针对目标反应，学会实验方案设计；  2.  学习小型管式裂解炉操作控制及实验方法；  3.  掌握裂解气的分析测试方法及原理；  4.  学会索取数据，进行物料衡算及数据处理。 二、实验原理 煤油是含 9~15个碳原子的饱和烃， 在高温下不稳定， 极易发生碳—碳键断裂的裂解反应， 生成低分子量的烷烃、烯烃、氢和二氧化碳等，其主要成分含甲烷、氢、乙烯、乙烷、丙烯、 丙烷、丁烯、异丁烯、丁烷、戊烯及二氧化碳、焦油、焦碳等。 烯烃是本反应的目标产物。 三、实验装置（略） 四、操作步骤 依据预先设计的实验方案，确定具体实验操作步骤。基本操作步骤如下：  1.  检查实验装置，加入煤油及蒸馏水；  2.  打开尾气放空阀，将尾气管通到室外；  3.  开冷却水，开启总电源和加热电源，设定反应器温度为 750℃；  4.  当反应器温度升至450℃时，加入蒸馏水，并校正好流量为0.5ml/min；  5.  当反应器温度升至 750℃时，加入煤油并校正好流量为0.5ml/min；  6.  控制反应器温度为 760℃，待温度稳定后接好球胆，取样。取样前需同时记录水、煤 油、气体流量计的初读数，放尽汽液分离器中的物料，取样时间为 20～30min，取样 后记录水、煤油、气体流量计的末读数，用烧杯放出汽液分离器中的焦油和水，用天 平进行称量，得到焦油质量。  7.  停止加热，继续加蒸馏水，待炉温降至 400℃以下时，停止加蒸馏水，停冷凝水，进 行裂解气分析。 五、裂解气的分析 可以利用色谱法进行分析，也可以利用化学分析法进行分析。本实验采用奥氏气体容量 法进行分析，使用 QF1902 型分体分析器。 2  1．原理  (1) 20%KOH水溶液吸收 CO ；  2 (2) 87%硫酸吸收不饱和化合物（乙烯除外） ；  (3) 硫酸汞溶液吸收乙烯（可以吸收所有不饱和化合物）。  2．操作方法  (1) 排出吸收瓶和量气管中的气体，接入内装气体样品的球胆，吸入一定体积的裂解气后 关闭进气口，读取量气管读数；  (2) 先用 KOH 吸收 CO ，以多次反复吸收后读数不变为准，记录不变时量气管读数；  2 (3)  然后用  87%的硫酸吸收除乙烯外的不饱和化合物，也以多次吸收后读数不变为准， 并记录量气管读数；  (4)  用硫酸汞吸收乙烯，方法同上；  (5)  分析完成后，排出气体分析器内气体。 六、数据记录和处理 自行设计表格记录煤油和水加入量、焦油、裂解气量，并计算乙烯收率对实验结果进行 分析讨论。 0  大气压：P =  室温： __  煤油密度：r =0.83g/ml。 裂解气平均分子量： M =44  七、实验注意事项：  1.  在反应处于稳态后，取样前需要放尽汽液分离器中的原料；  2.  在裂解气分析操作中，每次读数应使量气管液面应与平衡瓶液面保持一致。 3