物理吸附型载钯炭气凝胶对铃木反应的催化性能研究-毕业论文答辩要点详解.ppt

Company Logo LOGO 指导教师：刘* 物理吸附型载钯炭气凝胶对铃木反应的催化性能研究 班级：09药用高分子材料（2）班 学生： 学号：09******* 炭气凝胶问世于上世纪八十年代末期，炭气凝胶(carbon aerogel)，也称碳气凝胶，是一种轻质、多孔、非晶态、块体纳米炭材料，其连续的三维网络结构可在纳米尺度控制和剪裁。它是一种新型的气凝胶，源于其独特的网络结构，炭气凝胶具有导电性好，比表面积大、密度变化范围广的特点。与传统的无机气凝胶(如硅气凝胶)相比，炭气凝胶具有许多优异的性能和更加广阔的应用前景。 炭气凝胶 载钯炭气凝胶 铃木反应 铃木反应，也称作Suzuki偶联反应、Suzuki-Miyaura反应（铃木－宫浦反应），是一个较新的有机偶联反应，零价钯配合物催化下，芳基或烯基硼酸或硼酸酯与氯、溴、碘代芳烃或烯烃发生交叉偶联。Suzuki偶联反应是合成联芳烃化合物的最有效方法之一，近几年来一直是催化化学和有机化学的研究热点。 Suzuki偶联反应有一些突出的优点： 反应条件不像其它偶联反应那样苛刻，并且反应对水不敏感，多数还要加入少量的水溶解无机碱。 可允许多种活性官能团存在。 可以进行通常的区域和立体选择性的反应。 副产物少，并且反应的无机副产物是无毒的易于除去，可以用于工业化生产。 芳基硼酸在空气中比较稳定，可长期储存，毒性较小。 Suzuki反应的方程式 本实验反应内容主要是在加入催化剂的情况下，溴苯和苯硼酸在以碳酸钠为碱，水和乙醇为溶剂的体系中反应，生成溴苯。然后检测其生成产率，用来反映催化剂的催化效果。 论文的结构和主要内容 第一部分：前言 1.1 炭气凝胶 1.2 铃木反应 1.3 论文目的与设想 第二部分：实验部分 第三部分：结果与讨论 3.1 有机气凝胶以及炭气凝胶的物理载钯吸附研究 3.2 载钯气凝胶对Suzuki 偶联反应的催化活性研究 3.3 载钯气凝胶对Suzuki 偶联反应的循环利用探讨 第四部分：结论 主要流程 本文主要通过控制钯溶液的吸附浓度对不同粒径的有机气凝胶以及炭气凝胶进行负载，再利用紫外分光光度计测定有机气凝胶及其炭气凝胶对钯的吸附后溶液浓度，借此获得其吸附量及曲线来说明其吸附性能如何。并用制得的产品催化以溴苯和苯硼酸为底物的铃木反应，最后用GC表征反应产率，证明载钯气凝胶有催化活性和催化效果。 氯化钯溶液紫外标准曲线的测定 用0.6（mg/mL）PdCl2溶液作紫外光谱扫描，有一最大吸收峰，所以氯化钯溶液最大吸收波长为λ=424nm。 氯化钯溶液紫外标准曲线的测定 不同粒径的有机气凝胶和炭气凝胶载钯性能 不同吸附浓度下各材料吸附曲线 不同粒径的有机气凝胶和炭气凝胶载钯性能 不同吸附浓度下各材料吸附率曲线 不同粒径的有机气凝胶和炭气凝胶载钯性能 由图可知，溶液吸附浓度和吸附量成线性关系，吸附浓度和吸附量成正比例。吸附浓度越大，材料吸附量越大。其中炭气凝胶的吸附比较完全，吸附率比较大，几乎达到95%以上；有机气凝胶载钯效果一般，只有50%左右。而气凝胶颗粒尺寸越小，吸附率越大，吸附效果越好。 载钯气凝胶对Suzuki 偶联反应的催化活性研究 序号 反应温度(℃) 反应时间（h） 是否有联苯 产物点 1 25 6 有 2 35 6 有 3 45 6 有 4 55 6 有 5 65 6 有 6 75 6 有 温度对溴苯与苯硼酸 Suzuki 反应的影响 25℃反应有产物，随着温度升高，反应仍然有产物出现。 载钯气凝胶对Suzuki 偶联反应的催化活性研究 序号 吸附浓度(mg/mL) 反应时间（h） 是否有联苯 产物点 1 0.1 6 无 2 0.3 6 有 3 0.5 6 有 4 1.0 6 有 5 2.0 6 有 有机气凝胶（100目粉末）在不同氯化钯溶液吸附浓度下对Suzuki 反应的催化活性 载钯气凝胶对Suzuki 偶联反应的催化活性研究 炭气凝胶（100目粉末）在不同氯化钯溶液吸附浓度下对Suzuki 反应的催化活性 序号 吸附浓度(mg/mL) 反应时间（h） 是否有联苯 产物点 1 0.1 6 有 2 0.3 6 有 3 0.5 6 有 4 1.0 6 有 5 2.0 6 有 载钯气凝胶对Suzuki 偶联反应的催化活性研究 炭气凝胶（10目颗粒）在不同氯化钯溶液吸附浓度下对Suzuki 反应的催化活性 序号 吸附浓度(mg/mL) 反应时间（h） 是否有联苯 产物点 1 0.1 6 有 2 0.3 6 有 3 0.5 6 有 4 1.0 6 有 5 2.0 6 有 载钯气凝胶对Suzuki 偶联反应的催化活性研究 有机气凝胶（10目颗粒）在不同氯化钯溶液吸附浓度下对Suzuki 反应的催化活性 序号 吸附浓度(