曙红y与有机锡的显色反应研究—毕业论文.doc

曙红Y与有机锡的显色反应研究 高分子材料与工程专业 学生：王雪新 指导教师：冯泳兰 摘要：研究了曙红Y(Eosn Y, Eosy)与有机锡化合物(OT)的显色反应。实验表明，在十二烷基硫酸钠(SDS)存在下， pH为4.2 HAc-NaAc缓冲溶液中，曙红Y与三苯基氯化锡(Ph3SnCl)、三苯基氢氧化锡(Ph3SnOH)、三环己基氢氧化锡(Cy3SnOH)、三苄基氯化锡(Bn3SnCl)和二苄基二氯化锡(Bn2SnCl2)形成紫红色络合物，络合物最大吸收波长位于544nm(Bn3SnCl除外，位于549nm)。有机锡化合物Ph3SnCl、Ph3SnOH、Cy3SnOH、Bn3SnCl、Bn2SnCl2形成的络合物表观摩尔吸光系数ε546分别为4.63×104， 4.41×104， 5.09×104，4.87×104，5.21×104 (L·mol-1·cm-1)；分别在0~28.91 mg/L，0~22.03 mg/L，0~23.11 mg/L，0~19.24 mg/L，0~33.46 mg/L范围符合比尔定律。研究的新方法直接用于合成水样中有机锡化合物的测定，RSD小于2.4%。 关键词：曙红Y；有机锡；分光光度法 引言 有机锡广泛应用于聚氯乙烯稳定剂、工业催化剂、杀虫剂、船舶防污剂和木材防腐剂，水体容易受到船舶防污涂料等领域[1-3]。有机锡类化合物(OT)属于内分泌干扰物，具有脂溶性，易进入生物体，在生物体内富集，能够引起引起雌性软体动物变性、哺乳动物生殖毒性，对人体神经系统、胆管、肝脏、皮肤和内分泌系统均有毒害和影响[4-6]。极低浓度的有机锡类化合物即能残生毒性 [7]。 已有文献报道，有机锡化合物主要的检测方法是色谱和其他检测器联用法。利用色谱对样品分离和富集，再通过质谱法、原子吸收分光光度法、火焰光度检测器、等离子体发射光谱等[9-12]方法进行定量检测。这些方法灵敏度高，但联用设备价格昂贵且要利用衍生化试剂对样品进行预处理，在实际应用中受到限制。光度法具有成本低，操作简便等有点。本文研究了曙红Y与有机锡的显色反应，建立了一种无需对有机锡进行衍生化处理的能够快速、方便、水相直接测定有机锡的新方法。 1 实验部分 1.1 主要仪器和试剂 UV2550型紫外可见分光光度计(日本岛津公司)；KD754型紫外可见分光光度计(上海科登精密仪器有限公司)；AE200型电子天平(梅特勒-托利多有限公司)；PHS-3C型精密酸度计(上海精雷磁仪器厂)。 分别准确称取三苯基氯化锡（h3SnCl）、三苯基氢氧化锡（h3SnOH）、三环己基氢氧化锡（Cy3SnOH）、三苄基氢氧化锡（Bn3SnCl）、二苄基氯化锡（Bn2SnCl2）0.0964g、0.0918g、0.0963g、0.0932、0.1069g分别用无水乙醇配成1.000×10-3mol.L-1；0.0173g曙红Y配制成1.000×10-4mol.L-1；0.2284g十二烷基硫酸钠配制成1.000×10-3mol.L-1；称取一定量的醋酸钠配置成0.2mol.L-1醋酸钠，量取一定体积的醋酸配置成0.3mol.L-1醋酸，将两者混合，在精密酸度计上调节到所需酸度。所有实验用水均为石英二次蒸馏水，其它试剂均为分析纯。 1.2 实验方法 于10 mL比色管中，加入一定量的有机锡标准工作溶液，依次加入1.5mLSDS，0.5mL pH=4.2的HAc-NaAc缓冲溶液，1.5mL曙红Y，摇匀。放置10 min后，以试剂空白作为参比，用1 cm比色皿，在紫外-可见分光光度计上于546 nm处测定溶液的吸光度。 2 结果与讨论 2.1 吸收光谱 在实验方法条件下，在不同的比色管中分别加入0.4ml 1.000×10-3mol.L-1 h3SnCl；h3SnOH；Cy3SnOH；Bn3SnCl；Bn2SnCl2溶液得到EOSY和不同有机锡的显色体系，在UV2550型紫外可见分光光度计测定各体系的吸收光谱，如图1所示，曙红Y在516nm处有一吸收峰，显色体系Eosy-OT (以试剂为参比)在546nm有最大吸收，吸收光谱发生红移，对比度△λ=30nm。 图1 吸收光谱（1. Eosy(水参比)； 2. Eosy- Bn2SnCl2(试剂参比)；3. Eosy-Bn3SnCl(试剂参比) 4. Eosy- Cy3SnOH(试剂参比)； 5. Eosy- h3SnCl(试剂参比)；6. Eosy- ph3SnOH(试剂参比；（COT = 4×10-5mol·L-1，CEosy = 1.5×10-5mol·L-1） 2.2 显色酸度和介质 别选用磷酸一氢钠-磷酸二氢钠、柠檬酸-柠檬酸钠和HAc-NaAc等为显色介质，考察酸度和介质对曙红Y与有机锡显色反应的影响，结果表明pH