化工现代化工分析技术复习题(学生用).docVIP

化工现代化工分析技术复习题(学生用).doc

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化工现代化工分析技术复习题(学生用)

一、名词解释 1、相、固定相和流动相: 2、色谱峰: 3、基线: 4、峰高与半峰宽: 5、峰面积: 6、死时间、保留时间及校正保留时间: 7、死体积,保留体积与校正保留体积: 8、保留值与相对保留值: 9、分配比: 10、分离度: 二、填空 1.按流动相的物态可将色谱法分为 和 。前者的流动相为 ,后者的流动相为 。 2.按照固定相的物态不同,可将气相色谱法分为 和 ,前者的固定相是 ,后者的载体是 。 3.按照分离过程的原理可将色谱法分为 法, 法, 法, 法等。 4.气相色谱仪由如下五个系统组成: , , , , 。 二简答: 1. 气相色谱法有哪些特点? 答:气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点: 1、高灵敏度:可检出10mg-10克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析 2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。 3、高效能:可把组分复杂的样品分离成单组分 4、速度快:一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产 5、应用范围广:即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制 6、所需试样量少:一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升。 7、设备和操作比较简单仪器价格便宜。 2.气相色谱的分离原理为何? 3.何谓气相色谱?它分几类? 5.当下述参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减小,是否会引起分配系数K的变化?为什么? 6. 当下述参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比k的变化?为什么? 7、何谓化学键合固定相?它有什么突出优点? 8.何谓固体固定相?大体可分为几类? 固定液的选择原则有哪些? 2500,组分A和B在该柱上的保留距离分别为25mm和36mm,求A和B的峰底宽。 2.组份A和B在一根30cm柱上分离,其保留时间分别为16.00和17.00min,峰底宽分别为1.10和1.20min,不被保留组份通过色谱柱需1.30min。试计算:1) 分离度R;2) 柱子平均有效塔板数neff;3) 塔板高度Heff;4) 当R=1.5时,所需柱长L;5) 在同样色谱条件下,使用上述长柱分析该混合组份所需分析时间tB。 3. 用一根2m长色谱柱将组分A、B分离,实验结果如下: 空气保留时间30s ;A峰保留时间230s;B峰保留时间250s;B峰底宽 25s。 求:色谱柱的理论塔板数n;A、B各自的分配比;相对保留值r2,1;两峰的分离度R;若将两峰完全分离,柱长应该是多少? 4组分A和B的分配系数之比为0.909,若使两者达到基线分离(R=1.5),当有效理论塔板高度为0.8mm时,色谱柱至少该多长? [解]:γB,A=k’B/k’A=1.000/0.909=1.10 n有效=16×R2(γB,A/(γB,A-1))2=16×1.52(1.10/(1.10-1))2=4356 L= n有效H=4356×0.8=3.48m 6.已知某色谱柱的有效塔板数为1600块,组分A和B在该柱上的调整保留时间分别为90s和100s,求分离度。 光谱分析法: 一、填空 1. 在紫外吸收光谱中,有机化合物的跃迁类型有 , , , 。 2. 原子吸收分光光度计主要由四部分__________________,______________,_______________和__________________组成。 3. 原子发射光谱分析只能确定试样物质的,而不能给出试样物质的_________光谱,分子光谱的特征为__________光谱。 4.等离子体光源(1CP)主要包括 , , 部分。原子发射光谱分析仪中光源的主要作用是对试样的提供所需的能量在光谱分析中, 灵敏线是指一些_______________________________________________的谱线最后线是指_____________________________

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