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2.7、ICP发射光谱分析的基本原理 2.8、ICP-AES的特长 2.9、可检测分析的样品 3.1、ICP—AES结构示意图 3.2、ICP-AES光谱仪结构 3.3、炬管与雾化器 3.5、 ICP常见的几种类型 4、ICP发射光谱分析方法 4、ICP发射光谱分析方法 4.2、样品的前处理(溶液化) 4.2、样品的前处理(溶液化) 北京华科天成科技有限公司 公司地址:北京亦庄工业开发区东区如意东路B05号 4、ICP发射光谱分析方法 4.2.1湿式分解法 微波消解 微波消解也是一种在密封容器中消化的手段。它具有 高压密封罐法所有的优点。消解速度比高压密封罐法 快得多。 试剂消耗量小,金属元素几乎不损失,不受环境污染, 空白低。使用硝酸可消化大多数有机样品。 微波炉的价格较高,试样处理能力不如干式灰化和常规 消化法。 谢 谢 * * * 北京华科天成科技有限公司ICP产品培训手册一产品基本原理 目录 原子发射法简介 原子发射光谱分析原理 ICP光谱仪的构成 ICP光谱仪的分析方法 1、原子发射法简介 1.1、概述 (1)定义: AES是据每种原子或离子在热或电激发,处于激发态的待测元素原子回到基态时发射出特征的电磁辐射而进行元素定性和定量分析的方法。 1.1概述 (2)历史: 1、原子发射法简介 1、原子发射法简介 1.1、概述 ( 3)、原子发射光谱分析的特点 多元素同时检测能力。可同时测定一个样品中的多种元素。每一个样品一经激发后,不同元素都发射特征光谱,这样就可同时测定多种元素。 分析速度快。若利用光电直读光谱仪,可在几分钟内同时对几十种元素进行定量分析。分析试样不经化学处理,固体、液体样品都可直接测定。 选择性好。每种元素因原子结构不同,发射各自不同的特征光谱。在分析化学上,这种性质上的差异,对于一些化学性质极相似的元素具有特别重要的意义。例如,铌和钽、锆和铪、几十个稀土元素用其他方法分析都很困难,而发射光谱分析可以毫无困难地将它们区分开来,并分别加以测定。 1、原子发射法简介 1.1概述: ( 3)、原子发射光谱分析的特点 检出限低。一般光源可达10~0.1μg﹒g-1(或μg﹒cm-3),绝对值可达1~0.01μg。电感耦合高频等离子体(ICP)检出限可达ng﹒g-1级。 准确度较高。一般光源相对误差约为5%~10%,ICP相对误差可达1%以下。 试样消耗少。 ICP光源校准曲线线性范围宽可达4~6个数量级。这样可测定元素各种不同含量(高、中、微含量)。一个试样同时进行多元素分析,又可测定各种不同含量。目前ICP-AES已广泛地应用于各个领域之中。 常见的非金属元素如氧、硫、氮、卤素等谱线在远紫外区,目前一般的光谱仪尚无法检测;还有一些非金属元素,如P、Se、Te等,由于其激发电位高,灵敏度较低 1、原子发射法简介 1.2、原子发射的基本概念 灵敏线:激发电位较低的谱线,常为原子线(电弧线),或离子线(火花线)。与实验条件有关。 共振线:从激发态到基态的跃迁所产生的谱线。由最低能级的激发态到基态的跃迁称为第一共振线。一般也是最灵敏线。与元素的激发程度难易有关。 最后线:或称持久线。当待测物含量逐渐减小时,谱线数目亦相应减少,当c接近0时所观察到的谱线,是理论上的灵敏线或第一共振线。 分析线:在进行元素的定性或定量分析时,根据测定的含量范围的实验条件,对每一元素可选一条或几条最后线作为测量的分析线。 自吸线:当辐射能通过发光层周围的蒸汽原子时,将为其自身原子所吸收,而使谱线强度中心强度减弱的现象。 自蚀线:自吸最强的谱线的称为 1、原子发射法简介 1.3、原子发射光谱仪的基本构成 AES仪器主要由光源(热源)、进样系统、单 色系统、检测系统、计算机数据处理系统五部 分组成。 2、ICP发射光谱仪分析原理 2.1、什么是ICP ICP( Inductive Coupled Plasma )即为电感耦合高频等离子体光源。 等离子体( Plasma ):一般指电离度超过0.1%被电离了的气体,这种气体不仅含有中性原子和分子,而且含有大量的电子和离子,且电子和正离子的浓度处于平衡状态,从整体来看是出于中性的。利用电感耦合高频等离子体(ICP)作为原子发射光谱的激发光源始于上世纪60年代。 其特点: 高温下电离的气体(Ionized gas); 离子状态; 阳离子和电子数几乎相等; 等离子体的温度较高,最高温度10000K。 2、IC
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