一号岗挥发酚培训教案.pptxVIP

中法水务实验室 挥发酚的分析操作及注意事项 主讲人：程晨 一号岗 挥发酚 酚 羟基（-OH）与芳烃核（苯环或稠苯环）直接相连形成的有机化合物 随水蒸气蒸馏出并能和4—氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性性酚类化合物。 通常认为沸点在230℃以下为挥发酚，一般为一元酚；沸点在230℃以上为不挥发酚。 挥发酚还有哪些？ 挥发酚 人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水，可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。当水中含酚0.1~0.2mg/l，鱼肉有异味；大于5mg/l时，鱼中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则会使农作物枯死或减产。 水质中含酚的毒害 检测挥发酚 方法： 萃取分光光度法：地表水，地下水，饮用水（0.001~0.04mg/L) 直接分光光度法：工业废水（0.04~2.50mg/L) 对于高浓度挥发酚： 稀释后测定 溴化容量法 方法原理 主要介绍：4-氨基安替比林直接光度法（0.04～2.5mg/L) 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。 被蒸馏出的酚类化合物，于 pH（10.0±0.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与 4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。 显色后，在 30 min 内，于 510 nm 波长测定吸光度。 仪器设备 显色仪器 分光光度计，具 510 nm 波长，并配有光程为 20 mm 的比色皿。 500ml全玻璃蒸馏器 500ml锥形分液漏斗 50ml比色管 移液管、吸量管 预蒸馏装置1.500mL全玻璃蒸馏器2 .接收瓶（具塞量筒） 3．电炉 4 .水龙头 常用试剂 甲基橙指示剂（0.5g/L） 磷酸溶液（1+9） 硫酸铜溶液100g/l 缓冲溶液 (ph≈10.7) 4-氨基安替比林溶液2%(m/v) 铁氰化钾溶液8%(m/v) 酚贮备液 (1.00g/l) 采样-保存 样品采集按照 HJ/T 91 的相关规定执行。 在样品采集现场，用淀粉-碘化钾试纸检测样品中有无游离氯等氧化剂的存在。若试纸变蓝，应及时加入过量硫酸亚铁去除。 样品采集量应大于 500 ml，贮于硬质玻璃瓶中。 采集后的样品应及时加磷酸酸化至 pH 约 4.0，并加适量硫酸铜，使样品中硫酸铜质量浓度约为 1 g/L，以抑制微生物对酚类的生物氧化作用。 采集后的样品应在 4℃下冷藏，24 h 内进行测定。 详见：LAB-WI-1样品采集和保存规程 干扰项 处理办法 氧化剂 加入过量硫酸亚铁 硫化物 用磷酸将水样ph调至4.0，加入适量硫酸铜溶液生成硫化铜去除 油类 用NaOH颗粒将ph调至12~12.5，用四氯化碳萃取除去 还原性物质 加硫酸，分次加入50、30、30ml乙醚，合并乙醚层于另一分液漏斗中，分次加入4、3、3mlNaOH,使酚类转入NaOH中，合并碱溶液萃取液，移入烧杯，水浴加温 芳香胺类 在酸性条件下，预蒸馏分离 干扰的排除 操作步骤 预蒸馏 取 250 ml 样品移入 500 ml 全玻璃蒸馏器中，加 25 ml 无酚水，加数粒玻璃珠以防暴沸，再加数滴甲基橙指示液，若试样未显橙红色，则需继续补加磷酸溶液。 连接冷凝器，加热蒸馏，收集馏出液 250 ml 至容量瓶中。 蒸馏过程中，若发现甲基橙红色褪去，应在蒸馏结束后，放冷，再加 1 滴甲基橙指示液。若发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸溶液加入量，进行蒸馏。 注 1：使用的蒸馏设备不宜与测定工业废水或生活污水的蒸馏设备混用。每次试验前后，应清洗整个蒸馏设备。 注 2：不得用橡胶塞、橡胶管连接蒸馏瓶及冷凝器，以防止对测定产生干扰。 显色 准确吸取25.00mL馏出液于50mL比色管中, 用水稀释至标线。 分取馏出液 50 ml 加入 50 ml 比色管中， 加 0.5 ml 缓冲溶液，混匀，此时 pH 值为 10.0±0.2， 加 1.0 ml 4-氨基安替比林溶液，混匀， 再加 1.0 ml 铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞， 放置 10 min。 吸光度测定 于 510 nm 波长，用光程为 20 mm 的比色皿，以水为参比，于 30 min 内测定溶液的吸光度值。 标准系列的配制与测定 吸取浓度为0.010mg/mL酚标准使用液0.00、1.00、 3.00、 5.00、 7.00、 10.00 mL分别于50ml比色管中，加水至标线。 数据记录 　　　0.010mg/mL酚标准使用液 吸取体积（mL） 0.00 1.00 3.00 5.00 7.00 10.0 12.5 25.00 苯酚含量（mg） 0.00 0.01 　 0.03 0.