喹啉和青蒿素类抗疟药物分析.ppt

喹啉与青蒿素类抗疟药物的分析 一、基本结构与化学性质 1．典型药物的结构 硫酸奎宁 硫酸奎尼丁 盐酸环丙沙星 2．主要化学性质 （1）碱性 （2）旋光性 硫酸奎宁为左旋体，其比旋度为-237°至-244°；硫酸奎尼丁为右旋体，其比旋度为+275°至+290°；而盐酸环丙沙星无旋光性。 （3）荧光特性 硫酸奎宁和硫酸奎尼丁在稀硫酸溶液中均显蓝色荧光，而盐酸环丙沙星则无荧光。 二、鉴别试验 1．绿奎宁反应（Thalleioquin）奎宁和奎尼丁为6位含氧喹啉衍生物，可以发生绿奎宁反应。以6-羟基喹啉为例，经氯水的氯化反应，再以氨水处理，生成绿色的二醌基吲胺的铵盐，即为绿奎宁反应的基本机制。 2．光谱特征 （1）紫外吸收光谱特征 中国药典采用本法鉴别盐酸环丙沙星。 （2）荧光光谱特征 利用硫酸奎宁和硫酸奎尼丁，在稀硫酸溶液中均显蓝色荧光，而盐酸环丙沙星则无荧光的特性，可用于本类药物的鉴别或区别。 （3）红外吸收光谱特征 硫酸奎宁和盐酸环丙沙星在中国药典在均采用红外光谱的方法进行鉴别，而硫酸奎尼丁未采用此法。 3．无机酸盐 利用硫酸奎宁和硫酸奎尼丁中的硫酸根，在酸性条件下与氯化钡反应生成白色的沉淀，即显硫酸盐的鉴别反应进行鉴别；盐酸环丙沙星中具有盐酸根，在酸性条件下与硝酸银反应生成白色的沉淀(即显氯化物的鉴别反应)进行鉴别。 三、特殊杂质检查 1．硫酸奎宁中特殊杂质检查 求职应注意的礼仪 求职时最礼貌的修饰是淡妆 面试时最关键的神情是郑重 无论站还是坐，不能摇动和抖动 对话时目光不能游弋不定 要控制小动作 不要为掩饰紧张情绪而散淡 最优雅的礼仪修养是体现自然 以一种修养面对两种结果 必须首先学会面对的一种结果----被拒绝 仍然感谢这次机会，因为被拒绝是面试后的两种结果之一。 被拒绝是招聘单位对我们综合考虑的结果，因为我们最关心的是自己什么地方与用人要求不一致，而不仅仅是面试中的表现。 不要欺骗自己，说“我本来就不想去”等等。 认真考虑是否有必要再做努力。 必须学会欣然面对的一种结果----被接纳 以具体的形式感谢招聘单位的接纳，如邮件、短信 考虑怎样使自己的知识能力更适应工作需要 把走进工作岗位当作职业生涯的重要的第一步，认真思考如何为以后的发展开好头。 Thank you 谢谢观赏 WPS Office Make Presentation much more fun @WPS官方微博 @kingsoftwps * 根据硫酸奎宁的合成工艺，产品中特殊杂质主要是合成中产生的中间体以及副反应产物，通过检查酸度、氯仿-乙醇中不溶物和其他金鸡纳碱等加以控制。 2．盐酸环丙沙星中特殊杂质的检查 盐酸环丙沙星在生产和贮藏过程中引入的特殊杂质，通过酸度、溶液的澄清度与颜色、有关物质等项目的检查进行控制。 分子式： C15H22O5 分子量： 282.33 　　 物理性状：无色针状晶体，味苦。 　 溶解性： 在丙酮、醋酸乙酯、氯仿、苯及冰醋酸中易溶，在乙醇和甲醇、乙醚及石油 醚中可溶解，在水中几乎不溶。 　　 熔点： 156-157℃ ( 水煎后分解） 青蒿素结构式 青蒿素空间结构示意图 （一） 呈色反应 1.过氧桥的反应（碘化钾试液-淀粉）：因其具有氧化性, 在酸性条件 下能将I-氧化成I2与淀粉指示液生成蓝紫色 示例1 ：ChP青蒿素的鉴别：取本品越5mg，加无水乙醇0.5ml 溶解后，加碘化钾试液0.4ml，稀硫酸2.5ml与淀粉指示 液4ml，立即显紫色。 2.羟肟酸铁反应：含有内酯的化合物、羧酸衍生物和一些酯类化合物， 在碱性条件与羟胺作用，生成羟肟酸，在稀酸中与高铁离子呈色。 3.香草醛-硫酸反应：香草醛硫酸溶液又称硫酸香兰素显色剂。很多物质， 如有机酸、挥发油、甾醇、萜类等，都可与之产生显色反应。 （三）色谱法 利用比较供试品溶液主峰的保留时间（tR)是否一致或比较供试品溶液所显主斑点的位置和颜色与对照品溶液主斑点的位置和颜色是否相同进行鉴别。 青蒿素类抗疟原料药在ChP2010中均采用HPLC法进行鉴别，但部分制剂中也采用TLC进行鉴别。 HPLC法一般都规定在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 1.TLC法 2.HPLC法 采用