电子显微-.要点解析.ppt

* 1932年，德国柏林工科大学高压实验室的M.Knoll和E.Ruska研制成功了第1台实验室电子显微镜，这是后来透射式电子显微镜（transmission electron microscope，TEM）的雏形。 1939年，E.Ruska在德国的Siemens公同制成了分辨率优于10nm的第1台商品电镜。由于E·Ruska在电子光学和设计第1台透射电镜方面的开拓性工作被誉为“本世纪最重要的发现之一”，而荣获1986年诺贝尔物理学奖。 * 顺电磁波谱向短波方向，依次为紫外线和X射线，由于大多数物质都能吸收紫外线，而目前还没有能使X射线方向改变和发生折射、聚焦成像的物质，因此都不能作为照明源。 * * 1Torr=1mmHg=133Pa * 注意：物镜背焦面上各衍射斑点的位置 7.3 观察记录系统 TEM的观察和记录装置主要有荧光屏和照相机构。在荧光屏下方，放置一个可以自动换片的暗盒。照相时只需把荧光屏竖起，电子束即可使底片曝光。 由于TEM的焦长很大，虽然荧光屏和底片之间有十几厘米，仍能得到清晰的图象。 7.4 真空系统 真空系统用来维持镜筒(凡是电子运行的空间)的真空度在10-4 Torr以上（LaB6 10-7 Torr,场发射需要10-9 Torr ），以确保电子枪电极间绝缘，防止成像电子在镜筒内受气体分子碰撞而改变运动轨迹，减小样品污染等。 TEM 7.5 电源系统 透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。 电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。 TEM 5.7 TEM的主要部件 7.5.1 样品台 样品台的作用是承载样品，并使样品能作平移、倾斜和旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察。TEM的样品放置在物镜的上下极靴之间，样品很小，通常是φ3mm的薄片。 TEM 对样品台的要求： ① 使样品牢固地夹持在样品座中并保持良好的热、电接触，减小因电子束照射引起的热或电荷堆积造成的样品损伤和图象漂移。 ② 样品台要能平移、倾斜和从不同方位获得各种形貌和晶体学信息；在两个垂直方向上平移的最大距离为±1mm，保证样品上大部分区域都能观察到。 ③ 样品移动机构要有足够的精度，无效行程应尽可能小。 样品台有顶插式和侧插式， 常见多为侧插式，如图示。 TEM 透射电镜样品非常薄，约为100～200nm，必须用铜网支撑着。常用的铜网直径为3mm左右，孔径约有数十μm，如图所示。 7.5.2 消像散器 消像散器是对电磁透镜磁场椭圆度进行补偿矫正的，分为两种： ① 机械式—在电磁透镜周围放置几块位置可调的导磁体，用它们来吸引一部分磁场，把固有的椭圆磁场矫正接近旋转对称。 ② 电磁式 通过磁极间的吸引和排斥来校 正椭圆磁场。由两组4对磁体 同极相对安放，通过改变两组 电磁体的激磁强度和磁场方向 把固有椭圆磁场矫正为轴对称 磁场，以消除像散。 TEM 7.5.3 光阑 在TEM中有许多固定光阑和可动光阑，主要作用是挡掉发散的电子，保证电子束的相干性和照射区域。其中3种可动光阑分别是第二聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑。光阑都是由无磁性金属（Pt、Mo）制成，4个或6个一组的光阑孔被安放在光阑杆支架上。 使用时，通过光阑 杆的分档机构按照 需要依次插入，使 光阑孔位于电子 束轴线上。 TEM ⒈ 第二聚光镜光阑 第二聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角，安放在第二聚光镜下方的焦点位置上。光阑孔直径为20~40μm范围。 ⒉ 物镜光阑 ——又称衬度光阑，放置在物镜背焦面上，常用孔径为20~120μm范围。电子束 通过样品后产生散射和衍射，散射 角度较大的电子被光阑挡住，不能 继续进入镜筒成像，从而在像平面 形成具有一定衬度的像。 物镜 透射束 散射束 物镜光阑 TEM 光阑孔↓→被挡住的电子越多→图象衬度越大。 物镜光阑的另一个作用是在后焦面上套取衍射斑点成暗场像。 物镜光阑 OA T D OA 晶体 物镜 D T OA TEM ⒊ 选区光阑—场限光阑、视场光阑 为分析样品上的微区（一般为微米数量级），在样品上放置一个光阑，使电子束只能通过光阑限定的微区—“选区衍射”。实际？ 在物镜像平面上放置一选区光阑，其效果相当于在样品上放置虚光阑，但光阑孔可以做的比较大。若物镜放大倍数为50倍，一个直径为50μm的选区光阑可以选择样品上直径为1μm的微区。 选区光阑的作用就是进行选区衍射，放置在物镜像平面上，直径范围在20~400 μm。 选区光阑 物镜 虚光阑 样品 TEM 电子 显微图像 由于入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，从而改变其能量及运动方向。不同结构有不同的相互