(4)操作方法 准确称取2~5g样品于已烘干至恒重的称量皿中,放入真空烘箱内,按图所示流程连接好全套装置后,打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力40~53.3KP(300~400mmH g),并同时加热至所需温度(60±5℃)。关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使烘箱内保持一定的温度和压力,经一定时间后,打开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内,待压力恢复正常后,再打开烘箱取出称量皿,放入干燥器中冷却0.5小时后称量。并重复以上操作至恒重。 (5)结果计算 同直接干燥法 (6) 说明及注意事项 ①真空烘箱内各部位温度要求均匀一致,若干燥时间短时,更应严格控制。 ②第一次使用的铝质称量盒要反复烘干二次,每次置于调节到规定温度的烘箱内烘1~2小时,然后移至干燥器内冷却45分钟,称重(精确到0.1mg),求出恒重。第二次以后使用时,通常采用前一次的恒重值。试样为谷粒时,如小心使用可重复20~30次而恒重值不变。 ③由于直读天平与被测量物之间的温度差会引起明显的误差,故在操作中应力求被称量物与天平的温度相同后再称重,一般冷却时间在0.5~1小时内。 ④减压干燥时,自烘箱内部压力降至规定真空度时起计算烘干时间,一般每次烘干时间为2小时,但有的样品需5小时;恒重一般以减量不超过0.5mg时为标准,但对受热后易分解的样品则可以不超过1~3mg的减量值为恒重标准。 ( 1)原理
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