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- 2016-11-18 发布于河南
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晶体生长、保存与挑选 晶体生长 晶体生长实质是一个相变的过程,是由液相到固相的转变。 晶体生长的过程包括晶体的成核和生长两个阶段。 晶体生长的速率由结晶物质向生长界面的扩散过程和聚集在生长界面的结晶物质进入晶格的过程共同控制。 晶体生长 晶体生长 晶体生长 晶体生长 影响因素 过饱和度 温度 PH值 分子的极性-溶剂的极性 杂质含量 热输送。 有机分子晶体生长的常用方法 降温法:降低体系温度,使溶质的溶解度降低。对于溶解度温度系数都较大的物质,采用降温法比较理想。 蒸发法:让溶剂缓慢挥发,使体系缓慢趋于过饱和。对于溶解度温度系数较小或具有负温度系数的物质,宜采用恒温蒸发法。 溶剂扩散法 液体扩散、蒸气扩散 有机分子晶体生长的常用方法 种晶法:在饱和溶液中引入微小晶体,使小晶体长大或诱发形成新的晶体。例如在双香茶菜二萜C44H64O10?2H2O的晶体生长过程中:将样品用甲醇:氯仿(5:3)溶解,过滤后放置在5?C 恒温箱内,一周后得到微小片状结晶,挑出几颗较好的小单晶,其余样品用同样溶剂溶解制成过饱和溶液,再将小单晶移入到过饱和溶液中,继续放置在5?C恒温箱内,一周后,获得衍射实验用单晶。 有机分子晶体生长的常用方法 包结法:利用溶质分子与溶剂分子之间的相互作用,使二者共同形成结晶。例如在双二萜C40H60O4?(C5H5N)2的晶体生长过程中:经多种溶剂系统试验,均
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