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第六章 萃取过程与设备 萃取:溶质溶解于某种液体中的一种提取方法。(根据溶解度的不同而分离) 液-液萃取:萃取的混合物料为液体。 液-固萃取:萃取的混合物料为固体。 超临界流体萃取:超临界状态下的流体对各组分溶解度不同而分离 第一节 液- 液萃取分离过程与设备 一、溶媒萃取法 是用一种溶剂将物质从另一种溶剂中提取出来的方法,这两种溶剂不能互溶或只部分互溶,能形成便于分离的两相,利用混合物中不同组分在同种溶剂中的溶解度不同,而将所需要的组分分离出来。 溶剂萃取法又分为物理萃取和化学萃取。物理萃取的理论基础是分配定律,而化学萃取服从相律及一般化学反应的平衡规律。 1. 物理萃取 在溶剂萃取中,被提取的溶液称为料液,其中欲提取的物质称为溶质,而用以进行萃取的溶剂称为萃取剂。经接触分离后,大部分溶质转移到萃取剂中,得到的溶液称为萃取液,而被萃取除溶质以后的料液称为萃余液。将萃取剂和料液放在萃取器中,经充分振荡,静置待分层形成两相,即萃余相和萃取相,进行萃取的体系是多相多组分体系。在一个多组分两相体系中,溶质自动地从化学位大的一相转移到化学位小的一相,其过程是自发进行的。 2. 化学萃取 化学萃取是伴有化学反应的传质过程。可分为五类 络合反应萃取 在此萃取反应中,溶质和萃取剂皆是中性分子,两者通过络合反应结合成为中性溶剂络合物后进入有机相。进行络合反应的萃取剂主要是中性含磷萃取剂、中性含硫和含氧萃取剂。 阳离子交换反应萃取 此类萃取反应中萃取剂为一弱酸性有机化合物,溶质在水相中以络离子形式存在,萃取时,水相中溶质的阳离子取代出萃取剂中的氢离子,故称为阳离子交换反应萃取。 离子缔合反应萃取 有两种情况:一是溶质离子在水相中形成络阴离子,萃取剂与氢离子结合成阳离子,两者通过离子缔合反应构成离子缔合物而进入有机相,称为阴离子萃取;另一情况是溶质的阳离子与螯合性萃取剂结合成螯合阳离子,然后与水相中存在的较大阴离子通过离子缔合反应构成离子缔合物而进入有机相,称为阳离子萃取。 加合反应萃取(协同萃取) 萃取体系中含有两种或两种以上萃取剂,如被萃取组分的分配系数显著大于每一萃取剂(浓度及其它条件皆相同)单独使用时的分配系数之和,即为加合反应萃取。 带同萃取反应 某一溶质不被萃取或很少被萃取,但当其与另一溶质同时被萃取时,它却能被萃取或者分配系数显著增大,这种现象称为带同萃取。 二、双水相萃取 两相均为水溶液,特别适合生物大分子和细胞粒子。不同的高分子溶液相互混合可产生两相或多相系统。 三、液-液萃取设备结构 萃取操作的设备包括混合设备和分离设备两类及兼有混合和分离两种功能的设备。 (一)混合设备 1.管式混合器 工作原理是使液体在一定流速下在管道中形成湍流状态。因为液体在管道中流动时不外乎两种流态,即滞流和湍流。所谓滞流是指在同一截面上的不同点的流体的流动方向是相互平行的;而在湍流时,各点的运动方向是不规则的,易于达到混合。-般来说,管道萃取的效率比搅拌罐萃取来得高,且为连续操作。 2.喷嘴式混合器 喷嘴式混合器是利用工作流体在一定压力下经过喷嘴以高速度射出,当流体流至喷嘴时速度增大,压力降低产生真空,这样就将第二种液体吸入达到混合目的。 混合器的优点是体积小,结构简单,使用方便。但由于其产生的压力差小,功率低,还会使液体稀释等缺点,所以在应用方面受到一定限制。 3.气流搅拌混合罐 是将空气通入液体介质,借鼓泡作用发生搅拌。这是搅拌方法中简单的一种,特别适用于化学腐蚀性强的液体,但不适于搅拌挥发性强的液体。 (二)分离设备 液-液萃取的分离主要依靠两相液体的重度不同,在离心力的作用下,将液体分离。 离心分离机可分为高速分离机和超速离心机两种。 1.碟片式离心机 适用于分离乳浊液或含少量固体的乳浊液。 结构大体可分为三部分:第-部分是机械传动部分;第二部分是由转鼓碟片架、碟片分液盖和碟片组成的分离部分;第三部分是输送部分,在机内起输送已分离好的两种液体的作用,由向心泵等组成。 OEP-10006离心机的工作原理:欲分离的料液自碟片架顶加入,进入转鼓后,因离心力之故,料液便经过碟片架底部之通道流向外围,固体渣子被甩向鼓壁。转鼓内有一叠碗盖形金属片,俗称为碟片,每片上各有二排孔,它们至中心的距离不等,这样将碟片叠起来时便形成二个通道。碟片之间间隙至少为欲分离的最大固体颗粒直径的两倍。因离心作用,液体分流于各相邻二碟片之间的空隙中,而且在每一层空隙中,轻液流向中心,重液流向鼓壁,于是轻重液分开,最后分别借向心泵输出。底部碟片和其他碟片不同,只有一排孔。 2.管式离心机 适合于分离颗粒微细的乳浊液 国产GF-105超速离心机的工作原理:料液由底部进入转鼓内,筒内有沿辐射
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