8第六章生药质量控制与标准的制定分析报告.ppt

一、生药中的重金属和农药残留等有害物质及其检测 1.检测重金属 相对密度在5以上的金属，称作重金属。包括汞、铅、镉、铬、砷（类金属元素）、锡、镍、钴、铜、锌、锑和铋等。 铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素；汞、铅、镉、铬等并非生命活动所必须，而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。 比色法、原子吸收分光光度法、等离子质谱法 重金属总量≤200mg/kg 铅（Pb）≤ 5.0mg/kg； 镉（Cd）≤ 0.3mg/kg； 汞（Hg）≤ 0.2 mg/kg； 铜（Cu）≤20.0mg/kg ； 砷（As）≤ 2.0 mg/kg。 2.检测农药残留 2.1有机氯农药BHC、DDT、PCNB等； 2.2有机磷农药乐果、敌百虫、敌敌畏、内吸磷、对硫磷、马拉硫磷等60余种； 2.3拟除虫菊酯类农药氯氰菊脂（灭百可）、溴氰菊脂（敌杀死）、杀灭菌脂（速灭杀丁）等 2.4氨基甲酸酯类农药是应用很广的新型杀虫剂与除草剂，如抗蚜威、克百威、西维因、残杀威、杀螟丹等。 气相色谱法GC mg/1000g 农药残留量 六六六（BHC）≤0.1mg/kg ； 滴滴涕（DDT）≤0.1mg/kg； 五氯硝基苯（PCNB）≤0.1mg/kg； 艾氏剂（Aldrin）≤0.02mg/kg。 2.检测黄曲霉毒素 致癌 高效液相色谱法HPLC 10μg/kg 3.检测二氧化硫残留量 蒸馏法结合碘滴定检测 150mg/kg 二、生药中的毒性成分及其检测 1、肾毒 马兜铃酸 高效液相色谱法HPLC 0.001% 2、肝毒 吡咯里西啶生物碱 高效液相色谱法HPLC 0.004% 3、其它 乌头碱、强心苷 第四节 生药质量控制的依据与 质量标准的制订 一、生药质量控制的依据 1、国家药品标准 （1）国家药典 （2）局（部）颁标准 局SFDA， 1998以前药典委员会隶属卫生部 2、地方标准 直辖市、自治区和省级中药材标准（本地使用） 一、法定药品质量标准 1、*国家药品标准 是国家对中药的品质要求和检验方法所作的技术规定，是中药生产、供应、使用、检验部门共同遵循的法定依据。 （1）中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）是我国的国家药品标准，药典记载药品所规定的各个项目，对于保证药品的真实性、质量和正确应用，具有法定依据和重要参考意义。 1953年版一部； 1963年版、1977、1985、1990、1995、2000年版，分一部和二部； 2005和2010年版三部。 2005年版特点：生物制品首次单列成部； 共收载品种3214种，新增525 首次规定重金属限度 　　　 一部中药材和成方制剂 药典　 二部化学药品、抗生素和各类制剂。 三部生物制品 2010版药典 一部收载药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂，品种共计2165种 ，其中新增1019种 （包括439个饮片标准）、修订634种。 新增药材和饮片65种 ： 一枝黄花、三颗针、大叶紫珠、大豆黄卷、大皂角 大青盐、大蒜、山香圆叶、千里光、广东紫珠、飞扬草、小驳骨、木棉花、艾片、石吊兰、布渣叶、龙脷叶、北刘寄奴、四季青、白屈菜、瓜子金、冬凌草、西青果、当药、杠板归、巫山淫羊藿、皂矾、没药、苦玄参、制天南星、金龙胆草、金铁锁、乳香、油松节、茯苓皮、姜半夏、洪连、桃枝、铁皮石斛、臭灵丹草、狼毒、高山辣根菜、通关藤、黄山药、黄蜀葵花、菥蓂、救必应、野马追、野木瓜、甜瓜子、清半夏、紫花前胡、紫珠叶、紫萁贯众、黑豆、筋骨草、蓍草、蓝布正、滇鸡血藤、榼藤子、蜘蛛香、辣椒、暴马子皮、翼首草、翻白草  《中国药典》中药材的记载格式和规定项目: 名称：中文名、汉语拼音名、拉丁名； 基原：原植（动）物的科名、植（动）物名、　　 　 拉丁学名、药用部分、采收季节和产地加工 性状：药材的外部形状、大小、色泽、质地、 断面特征和气、味； 鉴别：显微鉴别（组织粉末、显微化学反应） 理化鉴别（化学试验、薄层色谱等）； 检查：杂质、水分、灰分等； 含量测定：主要有效成分含量测定方法与含量限度 浸出物：水溶性浸出物、醇溶性、醚溶性等 炮制：