海外农药登记相关试验沟通概述详解.ppt

海外农药登记相关试验沟通要点概述 怎样选择试验室？ 1 我需要做什么试验？ 五批次全分析试验：新产品/老产品、有无CIPAC分析方法、 有没有参考的杂质谱、实验室有没有类似产品做过； 物化性质：我需要做哪些项目、在什么国家使用、特例； 毒性报告：试验项目，参照标准（OPPTS, OECD）， 试验类型（固定计量420，分级实验法423，上下法425） 我需要在哪些国家使用？ 南美主要要求； 亚太国家主要要求； Page 　 2 怎样选择试验室？ 1 试验室的资质判断 有无GLP证书？谁颁发的？在哪个领域的？ 试验室的经验判断 普遍指标：主要负责哪些国家的产品登记服务？ 业内口碑如何？人手和规模？ 试验项目安排充足度？ 国内企业沟通能力如何？ 专业指标：做过哪些产品？ 标样合成能力？ Page 　 3 全分析需要注意的事项——样品 2 样品的来源 需要什么纯度的样品？怎样设计样品梯度？ 样品的邮寄 需要为样品准备哪些文件？可追溯性，有效性，可验证性 样品的标注 标签信息6项必注： 品名、纯度、生产企业、批号、生产日期、保质期 质检单的标注要求：同上，根据FAO标准标注样品 Page 　 4 全分析需要注意的事项——样品 2 标样的来源 怎样获得原药标样和杂质标样？ 1.外源购买：直接从标样代理企业，如Dr. Ehrenstorfer购买 2.实验室购买：实验室做过类似产品，有现成标样，可以直接购买； 3.外部合成：第三方标样合成公司合成，时间3周，费用视结构而定； 4.实验室提取：标样难以合成，实验室可通过HPLC分离提取； 标样的要求：定性、定量、典型谱图、相关质检信息； 标样对实验项目的提示： 如果标样实验室表示难以合成，以下两种情况需要考虑： 1.常规产品：考虑出现等同性认定要求之外的相关杂质的可能； 2.预扫描杂质定性是否正确，是否能通过生产工艺加以解释； Page 　 5 全分析需要注意的事项——合同签订 2 试验项目 预扫描；定性分析；定量分析；额外杂质；标样提取/合成； Fingerprint图谱 原则：分项计费，细化方案 费用的支付 怎样控制试验室的节奏 责任的约定 时间节点；试验报告的完成质量；沟通与授权 Page 　 6 全分析报告中的项目——预扫描 3 为什么要预扫描 杂质组成；大致的含量范围；有无“违规”杂质 原则：初步定性，准确判断，心中有数！ 预扫描解决的任务 Impurities ≥0.06 % w/w(when quantified against the active ingredient standard) have to be identified and accurately quantified –Including structural/geometric isomers eg：fluroxypyr, abamectin –Stereoisomerscan be quantified using active substance reference standard 为什么要预扫描 哪些是要测的：FAO规定的，0.1％的，有特别质量控制意义的。 Page 　 7 百草枯的例子 FAO 2003 Version Part 2 Evaluation: Declared minimum paraquat dichloride content 500 g/l (442 g/kg). Analytical methods for the active ingredient utilize a colorimetric procedure based on the blue free-radical ion produced by paraquat. The method(s) for determination of impurities are based on GC-FID, GC-MS and CE. Relevant impurity, 4,4’-bipyridyl, is determined by GC-FID the group of relevant impurities, the terpyridines, are determined by GC-MS. The proposer provided the meeting with commercially confidenti