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微波消解电感耦合等离子体质谱法测定凉茶中重金属 实验设计 组员：冯晨阳、吕雅杰、张紫钰、甘春露、徐牧吾 目录 1 前言 6 5 4 3 2 目的和原理 仪器和试剂 实验步骤 注意事项 数据处理 前言 前言 1 凉茶是指将药性寒凉和能消解人体内热的中草药煎水做饮料喝，以消除夏季人体内的暑气，或治疗冬日干燥引起的喉咙疼痛等疾患作为具有独特文化底蕴的凉茶，2005 年底已入选为国家非物质文化遗产。国家《植物饮料卫生要求》对总砷、铅、铜、锌、铁、锡指标做出明确规定。 前言 对食物中重金属含量的监测十分必要！ 现代医学业已证明, 微量元素与人体健康、生长发育和防治疾病有密切的关系, 但当它们超过人体需要的量时则有害。重金属元素的毒性作用主要是由于它们进入体内并与体内酶蛋白牢固结合, 从而使蛋白质变性, 酶失去活性, 组织细胞出现结构和功能上的损害。例如如镍易在肾、脾、肝中积累, 可诱发鼻咽癌和肺癌；镉可抑制肝细胞线粒体氧化磷酸化过程, 使组织代谢发生障碍, 对人有致畸、致癌、致突变作用。 2 凉茶微量元素检测方法 1 2 3 原子吸收光谱法 原子荧光光谱法 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 测量方法 1 原子吸收光谱法 不能对多元素同时分析, 对难溶元素的测定灵敏度较差，标准工作曲线的线性范围窄 2 原子荧光光谱法 适用元素范围窄，不能直接测定不能生成氢化物的铜、锰 3 ICP-MS 进行多种元素的同时测定，很高的灵敏度，尤其适于痕量重金属元素的测定。 实验目的 实验目的 1 凉茶中重金属不但影响其功效，且危害人体健康，测量凉茶中砷、铅、铜等重金属的含量，一方面是帮助人们了解凉茶的安全性,另一方面也为我国制订凉茶食品标准积累基本资料。 帮助我们掌握微波消解的处理方法和ICP-MS的使用。 2 实验原理 实验原理 2 1 ICP-MS工作原理 定量定性依据 ICP-MS工作原理 测定时样品由载气（氩气）引入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体中心区，在高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量。 本法具有很高的灵敏度，测定分析物浓度可低至亚纳克/升（ng/l）或万亿分之几（ppt）的水平。适用于各类药品食品中从痕量到微量的元素分析，尤其是痕量重金属元素的测定。 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是以等离子体为离子源的一种质谱型元素分析方法。 主要用于进行多种元素的同时测定，并可与其他色谱分离技术联用，进行元素价态分析。 定量定性依据 ICP-MS中的的质谱图，定性是根据特定元素的质荷比（比如，27Al会出现在27amu处），可以根据离子的质荷比可以确定存在什么元素，它的横座标为离子的质荷比，纵座标为计数。 根据某一质荷比下的元素质谱峰强度，可以进行定量分析。。 1 2 仪器和试剂 仪器 试剂 1 试剂和材料：砷、铅、铜、砷、铅、铜、锌、铁、锡标准贮备液（国家有色金属和电子材料分析测试中心），质量浓度为1000.0mg/L；超纯水(电导率18·2 MΩ·cm)；硝酸(GR)；30%过氧化氢(AR)；Li、Co、In、U质谱调谐液（merck公司），质量浓度为1000 mg/L。 仪器和设备：X-series2 型等离子体质谱仪（美国热电公司），配有雾化器、石英雾化室、半导体控温、石英炬管、中心通道、镍采样锥和镍截取锥、CCT 选件；EG20B电子控温电热板（莱伯泰克公司），微波消解仪（意大利Milestone 公司），恒温干燥箱，玻璃仪器（如：100ml容量瓶） 2 3 样品来源：在市面上随机购买的凉茶。 实验步骤 实验步骤 01 标准溶液配制 03 实验分组 04 测定 05 数据处理 02 样品前处理 微波消解法 试剂空白组 加标回收组 平行样组 标准溶液组 ICP-MS 电感耦合等离子体质谱法 实验步骤 实验步骤 准确吸取As、Pb、Cu、Zn、Fe、Sn 元素标准贮备溶液各1 mL 于100 mL 容量瓶中，用1% HNO3 稀释至刻度，摇匀，制备成质量浓度为10 mg/L 的混合标准溶液；临用前用1% HNO3 逐级稀释混合标准溶液，制备成质量浓度分别为0.0、5.0、20.0、50.0、100.0μg/L 标准系列，如下： 1 标准溶液的制备 标液浓度（ug/ml） 5.0 20.0 50.0 100.0 10mg/ml 稀释方法（逐级稀释） 5ml的100ug/ml标液 20ml的100ug/ml标液 0.5ml的10mg/ml标液 1ml的10mg/ml标液 已经配好 实验步骤 样品采集：随机抽取市场上某种凉茶5瓶，每瓶各