聚合物表征XRD__2014.pptVIP

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“备”则“倍” 有准备、有规划的人生更精彩! 3 结晶度计算 Xc=[Sc/(Sa+Sc)]×100% Xc(%)-X射线法测定的结晶度; Sc—结晶锐衍射峰积分面积; Sa—非晶漫散射积分面积。 4.晶粒尺寸测定 微晶尺寸在0-100nm时,用谢乐(Scherrer)公式计算晶粒尺寸 D :所规定晶面族法向的晶粒尺寸(晶粒线度); ? : x射线波长 B:衍射峰半高宽(因晶粒尺寸造成的衍射峰增宽量) K := 0.89, 2? 2? 强 度 Im Im/2 B 晶粒无限大时 晶粒尺寸有限时 2θ 2θ I I 4.晶体结构鉴别 鉴别结晶性聚合物 区别同种结晶性聚合物的不同晶型 判断结晶完善程度 三种硫磺衍射图 硫磺结晶越完善,其熔点越高,在橡胶硫化过程中硫化效果好. 5 X射线探伤(透视) 利用X射线的穿透性,对吸收体(材料或生物体)进行无损检验的一种方法。 若被检验的物质中存在气泡、裂纹、或生物体中的病变时,这些部位对X射线的吸收各不相同,因此,在透射方向的感光底片上便出现阴影,根据阴影可判断出物质内部缺陷的部位和性质。 缺陷的厚度仅为吸收体厚度的1%时,即可被检验出来。 骨骼损伤 玻璃纤维增强塑料样品:玻璃纤维的对齐 与分布,矿物填充物(紫色)清晰可见。 纤维宽度大约10um。 综合应用1:无机/有机纳米插层复合物的研究 聚合物/蒙脱土纳米复合材料 分散相的尺寸至少有一维在纳米数量级(<100nm) 蒙脱土:片状硅酸盐,层厚约1nm,层表面具有过剩的正电荷如K+、Ca2+、Mg2+、Cs+ 。 易与有机或无机阳离子交换得到离子型粘土,导致层间距增大。 聚合物/蒙脱土纳米复合材料(PLSN) 在微观上由纳米级聚合物层与纳米级粘土层形成周期交替的“插层”结构。 PLSN特性:高耐热性, 高强度,高模量,高气体阻隔性,低膨胀系数 广泛地应用于航空, 汽车, 家电, 电子等  行业作为新型高性能塑料。 Nylon6/MMT PP/MMT PS/MMT PET/MMT PBT/MMT XRD研究插层结构 d1 d2 蒙脱土 聚合物链 纳米插层材料衍射角及晶面间距的变化 Bragg衍射公式: 晶面间距: 变大 衍射角: 变小 2d sinθ=λ PP-g-MMT/MMT sample 2 θ/。 d/nm MMT PP-g-MMT/ MMT =100:10 4.66 2.10 1.90 4.01 实例2:玉石的鉴别 以有色玻璃作假的玉石 结 束 1.正确认识自我,尊重自我——人职和谐的基础 2.充分了解职场,努力做到人职匹配 3.适应社会需求与发展,选择最能发挥自己能力特长的职业。 没有最好的职业,只有最适合自己的职业,适合自己的才是最好的。 X射线衍射分析(XRD) 主要内容 1.X射线的产生及其性质 2.晶体基本概念 3.测量原理 4.X射线衍射在聚合物中的应用 1896年,德国物理学家伦琴(W.C.Rontgen)发现X射线,标志着现代物理学的产生 19世纪末20世纪初物理学的三大发现:X射线1896年、放射线1896年、电子1897年 1.X射线的产生及其性质 1894年11月8日,德国物理学家伦琴将阴极射线管放在一个黑纸袋中,关闭了实验室灯源,他发现当开启放电线圈电源时,一块涂有氰亚铂酸钡的荧光屏发出荧光。用书,2-3厘米厚的木板或几厘米厚的硬橡胶,水等液体进行实验,结果表明它们也是“透明的”,铜、银、金、铂、铝等金属也能让这种射线透过,只要它们不太厚。伦琴意识到这可能是某种特殊的从来没有观察到的射线,它具有特别强的穿透力。 1895年12 月22 日,伦琴和他夫人拍下了第一张X射线照片。 1896年,伦琴在他的论文(Nature,1896)中指出:X射线穿过物质时会被吸收;原子量及密度不同的物质,对X射线的吸收情况不一样;轻元素物质对X射线几乎是透明的,当通过重元素物质时,透明程度明显减弱;X射线能使荧光物质发出荧光,能使照相底片感光,能使气体电离. 伦琴把这一新射线称为X射线,因为他当时无法确定这一新射线的本质。 X 射线衍射的发展历史 1908年,巴克拉(C.G.Barkla)发现物质被X射线照射时,会产生次生X射线 次生X射线由两部分组成:一部分与初级X射线相同,另一部分与被照物质组成的元素有关,即每种元素都能发出各自的X射线,成为次生X射线源,这种与物质元素有关的X射线谱线称为标识谱(characteristic spectrum )。 1912年,劳厄(M.V.Lauue)提出了X射线是电磁波的假说。这个假说由弗里德利希(W.Friedrich)证实,因为他成功的进行

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