水热法制备纳米材料分析.docVIP

实验名称：水热法制备纳米一．实验目的二．实验原理实验器材 实验仪器：四．实验过程 10mL量筒, 50mL的烧杯洗净并彻底干燥。 2.取适量冰块放入烧杯中，并加入一定的蒸馏水形成20mL的冰水混合物，用恒温磁力搅拌器搅拌，速度适中。 3.用量筒量取2mL的无水TiCl4，缓慢滴加到冰水混合物中。 4.继续搅拌10min,即可得到TiO2的乳浊液。 5.将制得的乳浊液放入到高压反应釜内，在120℃的控温烘箱中反应5h后取出。 6.取出样品自然冷却后，用蒸馏水洗涤3次，无水乙醇洗涤1次，抽滤，干燥后称重M2。 7.将干燥的样品进行XRD衍射，得出衍射图。 五．数据记录与处理 TiO2 XRD衍射图 横坐标表示角度，纵坐标表示峰强度。 六．思考题水热法又称热液法,属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。原理: 水热结晶主要是溶解———再结晶机理利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的的物质溶解，或反应生成该物质的溶解产物，通过控制高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过饱和状态而析出生长晶体的方法。1）合成的晶体具有晶面，热应力较小，内部缺陷少2）密闭的容器中进行，无法观察生长过程，不直观； 3）设备要求高（耐高温高压