第七节非金属无机物的测定 环境监测课件.ppt

第七节非金属无机物的测定 一 酸度和碱度 （一）酸度 水中所含能与强碱发生中和作用的物质总量。 衡量水体水质的一个重要指标 1 酸碱指示剂滴定法 标准氢氧化钠滴定（酚酞 pH=8.3 总酸度;甲基橙pH=3.7强酸度） 酸度单位用CaCO3mg/L表示 2 电位滴定法 以pH玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，与被测水样组成原电池并接入pH计，用氢氧化钠标液滴定至pH＝4.5或8.3，据其消耗量分别计算两种酸度。 （二）修正碘量法 （三）氧电极法 四 氰化物 五 氟化物 （一）氟离子选择电极法 （二）氟试剂分光光度法 六含氮化合物 4水杨酸-次氯酸盐分光光度法 （二）亚硝酸盐氮 N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法 离子色谱法 (三）硝酸盐氮 2紫外分光光度法 （四）凯氏氮 装置 七硫化物 2碘量法 适于硫含量大于1mg/L水样 Zn2++S2- ZnS (白色） ZnS+2HCl H2S+ZnCl2 H2S+I2 2HI+S I2+2Na2S2O3 Na2S4O6+2NaI 3 电位滴定法 用硝化铅标液测定硫离子，生成硫化铅沉淀，根据滴定终点电位的突跃计算硫离子含量 该法不受色度浊度的影响，但常加入抗氧缓冲溶液保护硫离子不被氧化 * * （二）碱度 水中所能与强碱发生中和作用的物质的总量 水中的碱度：重碳酸盐，碳酸盐，氢氧化钠 污染源：造纸，印染，化工，电镀，洗涤剂，农药 酸碱度都是衡量水质和废水处理控制的重要指标。碱度也常 用来评价水体缓冲能力及金属在其中溶解性和毒性等。 测定方法与测酸度同 设水样以酚酞为指示剂耗强酸量为P，继续以甲基橙 为指示剂滴定消耗强酸量为M，二者和为T，则测定水 的总碱度有五中情况: 1 M＝0 只含氢氧化物 2 PM 氢氧化物和碳酸盐共存 3 P＝M 只含碳酸盐 4 PM 碳酸盐和酸式碳酸盐共存 5 P＝0 只含碳酸盐 二 pH值 pH=-lgaH+ 测定水的pH值方法有玻璃电极法和比色法。 1 比色法基于各种酸碱指示剂在不同的PH的水液中显示不 同颜色,而每种指示剂都有一定的变色范围. 该法不适于有色,浑浊或含较高游离氯,氧化剂,还原剂的 水样. 2 玻璃电极法是以PH玻璃电极为指示剂,饱和甘汞电极为参 比电极并将两者与被测溶液组成原电池, E电池=φ甘汞-φ玻璃 E电池= φ甘汞–(φo+0.059lgaH+)=K+0.059pH 25OC时:Es =K+0.059pHs Ex=K+0.059pHx pHx=pHs + (Ex - Es)/0.059 25oC,二者之差每变化59毫伏,相应变化1PH,PH计大都据此 原理测溶液的PH值. 玻璃电极测定法准确,快速,受水体色度,浊度,氧化还 原剂等干扰程度小 三溶解氧(DO) 溶入水中的分子态氧.水中的溶解氧含量与气压温度,含盐量有关 一般水体中的溶解氧再4mg/以上.藻类大量繁殖,溶解氧会过饱和; 当水体受有机物质或无机还原物污染时,含量降低,厌氧细菌繁殖活 跃,水质恶化. (一)碘量法 加硫酸锰,碱性碘化钾,再加酸.以淀粉为指示剂,硫代硫酸钠标液滴 定释放的碘: MnSO4+2NaOH=Na2SO4+Mn(OH)2 2 Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2 (棕色) MnO(OH)2 +2HSO4 =Mn(SO4)2+3H2O Mn(SO4)2+2KI=MnSO4+K2SO4+I2 2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI 1叠氮化钠修正法 消除水样中含亚硝酸盐的干扰，叠氮化钠是剧毒易爆试剂不能将碱性碘化钾-叠氮化钠溶液直接酸化，以免产生有毒的叠氮酸务 2 NaN3+H2SO4=2HN3+Na2SO4 HNO2+N3H=N2O+N2+H2O 亚硝酸盐主要存在于经生化处理的废水和河水中，能与碘化 钾作用产生正干扰 2HNO2+2 KI+H2SO4=K2SO4+2H2O+N2O2+I2