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可见光与光调控文献报告.ppt
文献报告 2011.9.5-2011.9.11 Some attempts * 本文作者根据可见光催化季胺生成亚胺离子的反应机理，设计了以四氢异喹啉为原料，溴丙二酸二乙酯为氧化剂，Ru(bpy)3Cl2或Ir(ppy)2(dtbbpy)PF6,为催化剂，DMF、甲醇和硝基甲烷为反应溶剂，来活化C-H键。 作者首先考虑到反应底物1的C-H能够不被金属催化剂氧化，其次在加入溴丙二酸二乙酯，2mo%l Ru(bpy)3Cl2和DMF，反应2h后，可见光照射后可以得到产物2(X=OCH3) （用甲醇为溶剂过柱子，73%的分离产率）。 当把DMF改为甲醇为助溶剂，同样得到产物2，甚至不加氧化剂也可以得到相同的结果，核磁氢谱分析转化率为100%。 当把硝基甲烷作为反应溶剂，只要加1mo%l Ru(bpy)3Cl2，反应20h，就可以得到2(X=CH2NO2)（ 100%的转化产率, 81%的分离产率），相同条件下，抽真空反应，产率有所下降（76%的转化产率）,此外，使用金属催化剂4 （ 100%的转化产率,92%的分离产率）， 无光照不反应，无金属催化剂，反应时间过长，转化率有所下降。 尝试改变不同的反应底物和反应溶剂， 得到的预期的结果。 这是可能的反应机理，与Henry反应机理类似。 总结：只需要1mol%的Ir（III）为催化剂，无需其它氧化剂 在可见光下即可反应得到目标产物。 上图是一些新型的光引发剂体系，在可见光下可以发生自由基的聚合反应。 常见的光引发剂如：Camphorquinone (CQ) /tertiary amine (TA)。但是CQ-TA光引发体系中的TA很容易被氧化且具有毒性。 图中可以看出Fc-NMP体系转化 TPGDA双键的转化效果要比 CQ-TEA和TPO的更好。 TPO基本不具有光引发效果 CQ/TEA的效果也明显下降 Fc/NMP效果下降不大。 CQ-TEA和Fc-PC/NMP 基本不具有光引发效果， 其它Fc/NMP效果有所下降。 以Fc-NP/MNP为例，图中可以看出在Fc-NP中加入MNP之后，在可见光下，表现出更高的光解效率。 *
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