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实验二沸点测定技术
实验二 沸点测定技术
计划学时：4学时
一、实验目的：
1、学会蒸馏烧瓶、冷凝管等玻璃仪器的使用及蒸馏装置的组装方法
2、掌握蒸馏操作技术和沸点测定技术
二、实验原理：
在液体中，由于分子的热运动使分子不断脱离液体表面而变成气体，同时气体分子也受液体分子的吸引回到液体中，当液体分子变成气体的速率和气体分子同蒸气中回到液体中的速率相等时，气液两相达到平衡状态，液面上的蒸气达到饱和，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压，简称蒸气压。液体的蒸气压只与温度有关，当液体受热温度升高时，它的蒸气压就增大。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。此时的温度称为液体的沸点。显然，沸点与外界的压力有关，外压大，沸点高；反之则沸点低。测定沸点一般就是指测定物质在标准大气压下沸腾的温度。
纯液体在一定压力下具有固定的沸点，并且沸程很小，通常不超过1～2°C。不纯的物质一般沸点降低，沸程也扩大。
三、仪器和药品：
1、仪器
圆底烧瓶、蒸馏头、温度计套管、冷凝管、接收管、温度计、酒精灯、胶管、铁架台
2、药品
工业酒精
四、实验步骤
⑴将待测样品装入沸点管，使液高约1cm。
将一端封闭的毛细管开口向下插入液体中。将沸
点管用橡皮圈系于温度计上，插入盛有液体样品的
管中，勿使橡皮圈触到样品。
⑵当温度缓慢升高时，即会有小气泡从毛细
管逸出，此时注意观察，当气泡连续成串逸出时立
即停止加热。当气泡恰要停止逸出并将要缩入毛细
管内时，记录温度计上所示读数，即为沸点。
⑶待温度下降20～30℃，重新加热再测一次，两
次测定数据不应超过1～2℃。
⑷测定工业酒精的沸点。
微量法测定沸点装置图
五、注意事项：
1、加热不能过快，以每秒馏出1～2滴为宜。
2、当开始有第一滴液体馏出时记录温度，并收集前馏分。温度趋于稳定时，记录温度，这是沸程的开始温度。到只剩少量液体时，结束蒸馏，记录温度，这是沸程的结束温度。
3、加热前应加入沸石，以防止爆沸。
六、思考题：
⑴微量法沸点测定与常量法沸点测定有什么不同?
⑵微量法沸点测定操作中,如何准确判断沸腾现象及相应温度?连续气泡与气泡回缩二者的关系是什么?
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