第五章电子衍射概述.ppt

5.2.1 概述 衍射花样的分类： 1）斑点花样：平行入射束与单晶作用产生斑点状花样；主要用于确定第二象、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件； 2）菊池线花样：平行入射束经单晶非弹性散射失去很少能量，随之又遭到弹性散射而产生线状花样；主要用于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移矢量、电子波长的测定等； 3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。 斑点花样的形成原理、实验方法、指数标定、花样的实际应用。 5.2.2 电子衍射与X射线衍射相比的优劣点 1 电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛测定结构。2 此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；3 在精度方面也远比X射线低。 q 例1：仪器常数L?的确定（L?=Rd） 例2 上图是由某低碳合金钢薄膜样品的区域记录的单晶花样，标定A、B、C和D四点的指数，并求出其所属晶带指数。 已测得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm，RC＝12.3mm，RD＝21.5mm，同时用量角器测得R之间的夹角分别为(RA, RB)＝900, (RA, RC)＝550, (RA, RD)＝710, 解： 求得R2比值为1：2：3：9。 由于低碳钢要么是体心要么是面心，上述比值表明样品为体心立方点阵，所以N比值为2：4：6：18，A斑N为2，表明属于{110}晶面族,假定A为 。 B斑点N为4，表明属于{200}晶面族，初选（200），代入晶面夹角公式得夹角为450 ，（实际为900），不符，发现（002）与之相符，所以B为（002）。 RC= RA＋RB， C为 。 其N＝6与实测R2比值的N一致， 查表或计算夹角为54.740,与实测的550相符， RE＝2RB,E为（004） RD＝RA＋RE＝ ， 查表或计算 与 的夹角为70.530,依此类推可标定其余点。 已知K＝14.1mmA,用公式 d=K/R, 得 dA=1.986A, dB=1.410A, dC=1.146A, dD=0.656A, 查PDF卡发现与?-Fe的标准d值相符，由此确定样品上该微区为铁素体。 选取g1= RB /K=(002), g2= RA /K = 求得晶带轴指数 B = g1 ? g2 = [110] 斑点花样的形成原理 实验方法 指数标定 复杂的电子衍射花样 上图即是CuAu3无序和有序的模型和对应的电子衍射花样。其中图a是CuAu3无序时的晶体结构模型，而图b是有序时的晶体结构模型；图c是与无序对应的电子衍射花样，而图d则是与有序对应的超点阵电子衍射花样 上图是CsCl无序和有序的模型和对应的电子衍射花样。其中图a是CsCl无序时的晶体结构模型，而图b是有序时的晶体结构模型；图c是与无序对应的电子衍射花样示意图，而图d则是与有序对应的超点阵电子衍射花样示意图。 上图是超点阵花样的一些实例，这些花样是从一种沿[111]方向具有六倍周期的复杂有序钙钛矿相中得到的。图a是沿[010]方向2倍周期有序的超点阵电子衍射花样，图b是沿[101]方向2倍周期有序的超点阵电子衍射花样，图c是沿[11－1]方向2倍周期有序的超点阵电子衍射花样，而图d则是沿[111]方向6倍周期有序的电子衍射花样。 调幅结构 原理：在某些稳定的第二相生成之前，固溶体中常常产生不均匀的现象，溶质原子在某些特定的晶面上偏聚。这样在每个溶质原子富集区两侧就有可能出现溶质原子的贫乏区，形成相继交替的周期性层状结构. 特征：只在hkl斑点两侧出现卫星斑，在透射斑两侧不产生。 小结 A) 晶体结构已知：测 用公式d=K/R求d1、d2、d3。 对照PDF卡片求(HKL)。 B) 晶体结构未知：测R、算 、 ，找出最接近的整数比规律、根据消光规律确定晶体结构类型、写出衍射环指数(hkl)，算a . 多晶衍射 1 1 1 l k h 2 2 2 l k h 3 3 3 l k h 2 2 2 l k h 1 R 1 j 2 R 3 3 3 l k h 1 1 1 l k h 1 11 1 3 3 ° 82 0 2 4 1 3 3 000 1 1 1 20 4 能使斑点花样指数化的两个特征量：R和R之间的夹角 根据d=L? /R查PDF卡片得出花样指数标定的结果 单晶衍射 三、主要用途 1）已知晶体结构，标定相