环己烯的制备(06.docVIP

实验四 环己烯的制备?一、实验目的 ?１、 ?２、 ※ 萃取与洗涤 1、基本原理萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离。提取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质，也可以用来洗去混合物中少量杂杂质。通常称前者为“抽取”或萃取，后者为“洗涤”。2、仪器的选择液体萃取最通常的仪器是分液漏斗，一般选择容积较被萃取液大1-2倍的分液漏斗．3、萃取溶剂萃取溶剂的选择，应根据被萃取化合物的溶解度而定，同时要易于和溶质分开，所以最好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取；较易溶者，用苯或乙醚萃取；易溶于水的物质用乙酸乙酯等萃取。 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的1/5～1/3，两者的总体积不应超过分液漏斗总体积的2/34、操作方法在活塞上涂好润滑脂，塞后旋转数圈，使润滑脂均匀分布，再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽，防止活塞滑脱。关好活塞，装入待萃取物和萃取溶剂。塞好塞子，旋紧。先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住，再用大拇指及食指和中指握住漏斗，用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，上下轻轻振摇分液漏斗，使两相之间充分接触，以提高萃取效率。每振摇几次后，就要将漏斗尾部向上倾斜（朝无人处）打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。如此重复至放气时只有很小压力后，再剧烈振摇2～3min，静置，待两相完全分开后，打开上面的玻塞，再将活塞缓缓旋开，下层液体自活塞放出，有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出，却不可也从活塞放出，以免被残留在漏斗颈上的另一种液体所沾污。乳化现象解决的方法:(1)较长时间静置；(2)若是因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去；(3)若是由于两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量电解质（如氯化钠等），利用盐析作用加以破坏。另外，加入食盐，可增加水相的比重，有利于两相比重相差很小时的分离；（4）加热以破坏乳状液，或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。注意：使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时，应熄灭附近的明火。 三、试剂 环己烯, 85%磷酸, 饱和食盐水, 无水氯化钙。 【物理常数】 化合物名 称 ? 分子量 ? ? 性 状 比 重 ? (d ) 熔 点 ? (℃) 沸 点 ? (℃) 折 光 率 (ｎ) 溶 解 度 水 乙 醇 乙 醚 环己醇 100.16 晶体或液 体 0.9624 25.2 161 1.461 略 溶 溶 溶 环己烯 82.14 液 体 0.810 -103.7 83.3 1.4450 难 溶 易 溶 易 溶 ?【仪器安装要点】 由于该装置较高，因此，安装时要求圆底烧瓶、分馏柱及直形冷凝管均应固定在铁架台上，做到平稳、接口严密。 四、实验步骤 在50毫升干燥的圆底烧瓶中，放入10g环己烯(10.4ml，0.10mol)、5ml和几粒沸石，充分振摇使混合均匀。烧瓶上装一短的分馏作分馏装置，接上冷凝管，用作接受器，外用冰水冷却。 73℃，馏液为带水的混合物。℃时，停止加热。全部蒸馏时间约需lh 用滴管将将蒸馏液中水层吸去，加入等体积的饱和食盐水，倒入小分液漏斗中，振摇后静置分层。将下层水溶液自漏斗下端活塞放出、上层的粗产物自漏斗的上口倒入干燥的小锥形瓶中，加入１克无水氯化钙干燥。 82~85℃的馏分于一已称重的干燥小锥形瓶中。产率4－5g。 １、环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注意转移中的损失，环己烯与磷酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部氧化。 ２、最好用由浴，使分馏时受热均匀。由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃，含水l0％)；环己醇与环(沸点64.9℃,含环己醇30.5％)；环己醇与水形成共沸物(沸点97.8℃,含水80％)。因比在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快。以减少末作用的环己醇蒸出。 4、 【操作要点】 1.环己醇在室温下为粘稠的液体(m.p.25.2℃),量筒内的环己醇难以倒净,会影响产率。若采用称量法则可避免损失。 2.磷酸有一定的氧化性,因此，磷酸和环己醇必须混合均匀后才能加热,否则反应物会被氧化。 3.小火加热至沸腾，调节加热速度，以保证反应速度大于蒸出速度，使分馏得以连续进行，控制柱顶温度不超过73℃。反应时间约40 min左右。 4.反应终点的判断: （1）圆底烧瓶中出现白雾； （2）柱顶温度下降后又回升至85℃以上； （3）接收器(量筒)中馏出物(环己烯－水的共沸物)的量达到理论计算值。 5.粗产物要充分干燥后方可进行蒸馏。蒸馏所用