3无机及分析化学实验课件要点分析.pptVIP

* 无机及分析化学实验 吉林工程技术师范学院 食品工程学院化学组 酸碱滴定是以酸碱反应为基础的滴定分析方法。 作为标准物质的滴定剂应选用强酸或强碱，如HCl，NaOH等。 待测的则是具有适当强度的酸碱物质，如NaOH，NH3，Na2CO3，HAc，H3PO4和HCl等。 最常用的标准溶液是0.10 mol.L-1 HCl溶液和NaOH溶液。 实验三 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 一、实验目的及要求 1. 进一步掌握酸碱滴定基本操作 掌握氢氧化钠标准溶液的配制与标定 熟练碱式滴定管的操作。 NaOH具有很强的吸湿性，又易吸收空气中的CO2，不能直接配制标准溶液，标定氢氧化钠溶液的基准物质有草酸、邻苯二甲酸氢钾等。 邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）： 易溶于水，不含结晶水，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量较大（204.2g.mol-1），所以它是标定碱液的良好基准物质。由于它的 =3.9×10-6，滴定产物为邻苯二甲酸钾钠，呈弱碱性，采用酚酞作指示剂。 三、滴定原理 C8H5KO4+NaOH=C8H4NaKO4+H2O 三、仪器与试剂 仪器： 天平 锥形瓶 滴定管 胶头滴管 容量瓶 移液管 玻璃棒 烧杯 量筒 洗耳球 药匙 滴定台 2.试剂：实验中所用试剂均为分析纯。1）NaOH2）邻苯二甲酸氢钾3）酚酞指示剂（w为0.5） 酚酞(PP) C OH OH COO - HO OH - H + p K a = 9.1 C COO - O O - 内酯结构 醌式结构 当碱性更强时，则形成无色的羧酸盐式。 单色指示剂 四、测定方法 1.(1) 称取0.4000g?NaOH于小烧杯中?②溶解（约50mL水转入100mL容量瓶中?③刷小烧杯3次，转入容量瓶?④加水至总体积100mL?⑤盖橡皮塞，摇匀?⑥贴标签 2.准确称取2.0422g邻苯二甲酸氢钾，用蒸馏水溶解，精确定容至100mL容量瓶中，邻苯二甲酸氢钾浓度为0.1mol/L。 3.准确量取邻苯二甲酸氢钾标准溶液10 mL，置于锥形瓶或烧杯中，再加入1~2滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠滴定至溶液由无色转变为浅红色即为终点。 4.平行实验3次 5.计算出氢氧化钠溶液的浓度c(NaOH)和标定结果的相对平均偏差（≤0.2%） 。 记录项目 1 2 3 0.1mol/L VKHP /mL NaOH初始读数 滴定停止时读数 NaOH净用量 V NaOH /mL c(NaOH)/mol/L 平 均 值 相对平均偏差 五、实验数据与记录 温度的影响——对Ka的影响 指示剂的用量 离子强度的影响——不宜有大量盐类存在 滴定顺序——由无到有，由浅变深 甲基橙、甲基红作指示剂，宜用酸滴定碱；酚酞作指示剂，宜用碱滴定酸 影响指示剂变色范围的因素 ?指示剂用量 用量不能太多，2滴。 单色指示剂，其浓度过高会使变色点的pH发生改变。 双色指示剂，颜色决定于比值，用量影响不大，但多则色调深，观察色变不明显，对判断终点不利。 酸碱中和滴定的注意事项 1、摇瓶时，应微动腕关节，使溶液向一个方向做圆周运动，但是勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。 2、滴定时左手不能离开旋塞让液体自行流下。 3、注意观察溶液滴落点周围溶液颜色变化。开始时应边摇边滴，滴定速度可稍快（每秒3-4滴为宜），但是不要形成水流。接近终点时应改为加一滴，摇几下，最后，每加半滴，即摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化，准确到达终点为止。滴定时不要去看滴定管上方的体积，而不顾滴定反应的进行。加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使溶液悬挂在出口嘴上，形成半滴（有时还不到半滴），用锥形瓶内壁将其刮落。 4、每次滴定最好从“0.00”ML处开始(或者从0ML附近的某一段开始），这也可以固定使用滴定管的某一段，以减小体积误差 5、如标准液滴在锥形瓶外或其他损失时，都应重做。 6、滴定管的读数：应读至0.01mL，如23.13mL；31.28mL。错误的读数 23mL；23.1mL 7、滴定管的正确操作，酸式及碱式滴定管的使用方法。滴定管一定要用标准溶液润洗清洗每次润洗滴定管的溶液体积应在5—10mL 左右。每次润洗滴定管的溶液体积应在5—10mL 左右。 8、固体氢氧化钠应在表面皿上或在小烧杯中称量，不能在称量纸上称量。 告诫： NaOH溶液稀释后一定要摇匀； 试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液！ 问题与讨论: 用含有少量不溶性杂质(中性)的邻苯二甲酸氢钾作基准物质标定NaOH溶液，测定结果是偏高、偏低还是准确? 为什么? *