樟脑有关物质检测重点解读.docxVIP

GC法测定樟脑有关物质 摘要：本文采用填料为5% 苯基-甲基聚硅氧烷的毛细管色谱柱，采取程序升温的检测手段, 建立了GC法测定樟脑有关物质含量的新方法。 关键词：樟脑；气相色谱法；程序升温；测定。 Determination of Related Substances in Camphor ABSTRACT: A GC method was established for the determination of the related substances in Camphor . A packed 5%-Ph-Methyl hydrogen polysiloxane capillary column and programmde temperature smpling was used. Key Words: Camphor;GC; temperature - programming; determination 樟脑为樟科植物樟的根、干、枝、叶经蒸馏精致而成的颗粒状物。樟脑的检测方法虽然有法定的药典方法，但是经过一系列的实验研究，我们摸索出了一套更加有效的检测方法。此方法具有专属性强，精密度高，稳定性好等特点。 1.仪器与试药 仪器：安捷伦7820A气相色谱仪、Sartorius BT25S电子天平、 CH-1高纯氢气发生器（武汉科技普丰仪器有限公司）、CA-3型静音无油空气泵（武汉科技普丰仪器有限公司） 溶剂:正庚烷（国药集团化学试剂有限公司，批号、乙酸龙脑酯（中国食品药品检定研究院，批号：110759-201105）、芳樟醇（萨恩化学技术(上海)有限公司，批号：B1080161）；樟脑（江苏嘉福香料有限公司，批号分别20140302 2.方法与结果 2.1 色谱条件： 高纯氮气为载气 HP-5色谱柱（30m*0.32mm*0.25μm）,检测器为FID检测器，进样口温度为230℃ ，检测器温度为250℃ ，程序升温：起始温度为75℃，以2℃/min的速率升温至100℃，然后以10℃/min 的速率升温至200℃维持5分钟， 进样量为1μl，氢气流量为：30ml/min，空气流量为400ml/min，尾吹气流量为25ml/min，数据采集频率为50Hz。 2.2 溶液配制 2.2.1系统适用性试验溶液： 取适量3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇与乙酸龙脑酯，并配置成每毫升含两种物质各0.5mg的正庚烷溶液。 2.2.2 供试品溶液：精密称量樟脑2.5g，置于25ml容量瓶中，加正庚烷溶解并稀释至刻度，摇匀。 2.2.3 对照品溶液：精密取供试品溶液1ml，置100ml容量瓶中，用正庚烷溶解即得。 2.3专属性试验 分别精密移取系统适用性溶液、对照品溶液、供试品溶液及正庚烷分别进样。3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇（芳樟醇）与乙酸龙脑酯的分离度大于2.0。供试品溶液中樟脑峰的理论塔板数大于10000，供试品溶液中樟脑出峰时间与对照品中樟脑出峰时间一致，供试品溶液中樟脑峰与其他杂质分离度大于2.0。芳樟醇、樟脑及乙酸龙脑酯的出峰时间分别为11.183min、13.518min、17.245min。樟脑出峰与3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇和乙酸龙脑酯分离度大于2.0，无杂质干扰，检测方法可靠。 图1 3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇（芳樟醇） 图2 乙酸龙脑酯 图3 3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇（芳樟醇）+乙酸龙脑酯+樟脑 2.4 稳定性 将对照溶液与供试品溶液室温条件下密闭放置，在12h内每隔2h进样测定，采用不加校正因子的主成分自身对照法，计算单个最大杂质含量与有关物质总含量，结果单个杂质含量的RSD%为2.7%，有关物质总含量的RSD%为3.5 %，说明供试品溶液在12h内稳定。具体图谱见图4-5 图4 供试品溶液稳定性 图5 对照品溶液稳定性图谱 2.5 精密度 2.5.1重复性 分别精密移取供试品溶液各1μl分别注入气相色谱仪，重复进样6次，做重复性实验。 2.5.2中间精密度实验 于不同日期，不同化验员分别精密移取供试品溶液各1μl分别注入气相色谱仪，重复进样6次，做中间精密度实验。重复性结果与中间精密度结果比较。RSD%分别为1.3、1.7均小于2%。 表1 重复性实验 樟脑123456平均值RSD%单杂%0.981.001.011.011.021.001.001.07总杂%1.231.311.321.331.321.311.311.39 表2中间精密度实验 樟脑123456平均值RSD%