Exp.4 钙硬度的测定和镁硬度的计算-络合滴定法——complexometric titration 实验目的 实验原理 实验仪器和试剂 主要操作步骤 结果与计算 结果分析 实验目的 掌握养殖水体中硬度测定的方法与注意事项 复习、熟练滴定分析基本操作 复习和掌握EDTA络合滴定法测定总硬度和标定EDTA浓度的基本原理、pH的调控、铬黑T指示剂的应用条件和终点变化等 理解和掌握钙镁离子硬度与钙镁离子含量表达形式的不同和计算公式的差异 实验原理 Ca2+ 、Mg2+ 共存, Mg2+ 会干扰Ca2+ 的测定。在溶液pH大于12时,Mg2+ 成为Mg(OH)2 沉淀,不被EDTA二钠络合。在pH≥12的水溶液中,钙试剂和水中的钙离子络合生成酒红色的络合物,而游离指示剂在此pH条件下本身为蓝色 主要仪器和试材 仪器 25 mL酸式滴定管 250 mL锥形瓶 移液管 吸量管等 主要操作步骤 实验注意事项 如水中含Ca(HCO3)2 较多,加NaOH后可能析出CaCO3 沉淀,使结果偏低。这时应另取水样加1:1盐酸酸化,加热煮沸2~3 min驱除CO2,冷却后先用NaOH中和到刚果红试纸变红后再加0.2 mL 50 %NaOH溶液,加指示剂后立即滴定 当有较多量时,产生的Mg(OH)2 沉淀能吸附Ca2+,进而吸附指示剂,使沉淀呈红色,使变色不明显。在水样中加入少量蔗糖后,再加碱,可以减少沉淀对Ca2+ 的吸附,若Ca2+ 、Mg2+ 含量都较多,可少取水样稀释后测定 结果与计算、结果分析 钙硬度 结果与计算、结果分析 镁硬度 结果分析与讨论? * 滴定时的反应 Ca2+ +H2Y2- CaY2-- + 2H+ 滴定终点时 Ca-钙红+H2Y2- 钙红+CaY2-+2H+ (酒红色) (蓝色) 试材 EDTA二钠标准溶液 钙指示剂 HCl溶液(1+1) 氨水(1+1) 标准锌溶液 氢氧化钠溶液 钙硬度的测定 50.00 mL或适量水样于锥形瓶 溶液呈紫红色 溶液呈纯蓝色 EDTA二钠滴定 加2 mL NaOH溶液 适量钙红 终点前 紫色 滴定前 紫红色 终点 纯蓝色
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