水化学实验课件Exp.5 DO的测定-Iodometric method.ppt

Exp.5 DO的测定-Iodometric method 实验目的 了解养殖水体溶氧垂直分布特点 了解不同水体溶氧含量特点 掌握溶氧量测定的方法 实验原理 固定： Mn2+ + 2OH- = Mn(OH)2↓ (白色) 2Mn(OH)2+ O2 = 2MnO(OH)2↓（棕色） 酸化： MnO(OH)2 + 2I- + 4H+ = Mn2+ + I2 + 3H2O 滴定： I2 +2Na2S2O3 =2NaI+ Na2S4O6 仪器与试材 仪器 碱式滴定管 溶氧水样瓶（或磨口试剂瓶） 碘量瓶（或具塞锥形瓶） 移液管 吸量管等 实验操作步骤 水样的采集 注水时把采水器的胶管插入水样瓶(250 mL)底部，润洗2~3次，然后将胶管再插入瓶底，令水样缓慢注入瓶内，并溢出约2~3瓶体积的水。在不停止注水的情况下，缓慢提出导管，盖好瓶塞 瓶中不得有气泡 固定 立即向水样瓶中加入MnSO4和碱性KI各1.0 mL（加试剂时刻度吸管尖端应插入水面下2~3 mm，让试剂自行流出，沉降到瓶底） 然后立即盖好瓶塞反复倒转20次左右，使溶氧被完全固定，静置 酸化 待沉淀降到瓶的中部后进行酸化 打开瓶塞，用刻度吸管沿瓶口内壁加入（1+1）H2SO4 2.0 mL，盖上瓶塞，反复倒转摇匀，使沉淀完全溶解 滴定 酸化后的水样需要尽快滴定 将酸化后的水样摇匀，用移液管吸取50.00 mL水样于锥形瓶中（V样），立即用Na2S2O3 标准溶液滴定 当滴定至淡黄色时加入淀粉指示剂约1 mL，用Na2S2O3 继续滴定至蓝色刚刚退去并在20秒内不返回，记录滴定消耗体积（ ）。要求两次滴定的偏差不超过0.05 mL 实验注意事项 藻类多时，酸化后大量碘将被藻吸附形成棕色沉淀，好象是亚锰酸没有溶解完全，这时要注意将水样充分摇匀后连同沉淀一起取出滴定 NO2- 对测定有干扰。滴定到终点后蓝色立即返回的现象就可能是有NO2- 存在所造成 结果处理 DO的计算（以mg/L表示） DO的计算（把DO含量换算为标准状态下的体积 ） * 试剂 锰盐溶液 碱性KI溶液 H2SO2溶液（1+1） H2SO2 溶液（1 mol/L) 淀粉指示剂 Na2S2O3标准溶液 碘酸钾标准溶液 沉淀刚开始下沉 沉淀已降至中部 酸化完成 沉淀溶解 滴定前 棕黄色 滴定至 浅黄色 终点前 浅蓝色 加入淀粉 呈蓝色 试中f 其中V样为水样瓶容积； V固剂为固定溶氧加入试剂的总体积 *