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- 2016-06-05 发布于湖北
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(二)分离 1.分配柱层析法 以硅胶为支持剂 CHCl3-MeOH-H2O, CH2Cl2-MeOH-H2O, EtOAc-EtOH-H2O 或水饱和的正丁醇等溶剂 2.反相层析法 以反相键合相RP-18、RP-8或RP-2为填充剂,常用CH3OH-H2O或乙腈-水为洗脱剂。 系统洗脱 Section Seven Structural Identification of Triterpenoids 一、常用的化学反应 1、酰化反应: 伯羟基和A环羟基在醋酐-吡啶中室温下放置过夜即可乙酰化(缓和条件)。其它位置上的羟基必须在醋酐-吡啶中回流8小时或更长时间才能乙酰化。 一般用2次酰化的方法来确定羟基的数目、种类和位置,即第一次在缓和条件下酰化,确定伯羟基和A环上的羟基;第二次在强烈条件下酰化,以确定其它羟基。 2、水解反应 多用温和的水解条件,如酶水解,微生物水解,紫外线照射水解,封管水解,Riliani’s混合液(乙酸:盐酸:水=35:15:50)水解和Smith降解方法,可以获得原始的苷元。 但是某些三萜酸酯类成分,如齐墩果酸甲酯,白桦酯酸甲酯等,特别是C17位α键上的-COOCH3基团,由于空间位阻较大,在氢氧化钾的乙醇溶液中,虽经长时
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