药品质量标准的主要内容及要点.pptVIP

2、理化常数测定法 3、仪器分析法 UV、IR、TLC、HPLC、GC、PC 放射性药物 谱仪法 NMR、MS、AA、X-衍射法、热分析 法、氨基酸分析法 * (1) UV法 利用紫外光谱对药物进行鉴别，常用方法有五种：P20 1）—5） (2) IR法 ChP采用标准图谱对照法 USP采用对照品法 JP两种方法都用 BP主要用标准图谱对照法 IR法只能用于原料药的鉴别 * (3)TLC法 一般采用对照品（或标准品）比较法? 4、生物检定法 (四) 鉴别方法选择的基本原则 P379 2.1 – 2.3 注意：制剂的鉴别应先提取 * (五) 鉴别方法评价的效能指标 准确度 精密度 专属性 检测限 定量限 线性 范围 耐用性 * 四、检查 有效性 以临床疗效评价 均一性 溶出度、装量差异、 含量均匀度、生物利度等 纯度要求 杂质检查及主药含量测定 安全性 异常毒性、降压物质、热 源、细菌内毒素、无菌等 * 确定杂质检查及其限度的原则： 1、要检查危害健康的杂质 如：重金属、砷盐 2、针对性 3、要检查影响药物质量的杂质 如：甲苯咪唑（A，B，C晶型） 4、从安全有效的角度来确定杂质限度。 * 杂质检查方法评价的效能指标 定量 限度 准确度 精密度 专属性 检测限 定量限 线性 范围 耐用性 * 五、含量测定 （一）常用的测定方法及其特点 1、重量分析法 原料 2、容量分析法 原料 3、光谱法 制剂 UV法 荧光法 AAS法 4、色谱法 原料、制剂 HPLC GC TLC 5、其他方法 * （二）选择方法的基本原则 1、化学原料药首选容量分析法 2、制剂首选色谱法 3、酶类药物首选酶法 4、上述方法均不合适时，可选计算分光光度法 5、新药应选用原理不同的两种方法进行对照测定。 * （三）含量限度的制定 1、根据不同的剂型 如：双氯芬酸钠（双氯灭痛） 原料药 ≥ 99.0% 片 剂 90.0 ～ 110.0% 注射液 93.0 ～ 107.0% 对乙酰氨基酚注射液 95.0～105.5% 丹皮酚磺酸钠注射液 90.0～110.0% * 2、根据生产的实际水平 如： 积雪草中各种苷类成分，提取时不易分离和提纯，故其原料药以积雪草总苷计，含量应不少于60.0% 盐酸罂粟碱的提取方法已成熟稳定，故含量标准订为不少于99.0%，注射液应为标示量的95.0 ～ 105.0% * 3、根据主药含量的多少 主药含量大，分布均匀，要求严些 主药含量少，难以分布均匀，要求宽些 4、根据所选方法 容量分析法 99.0 ～ 101.0% UV法 97.0 ～ 103.0% HPLC 96.0 ～ 104.0% 氧瓶燃烧法 93.0 ～ 107.0% * (五)含量测定方法评价的效能指标 准确度 精密度 专属性 检测限 定量限 线性 范围 耐用性 * 六、贮藏（一）药物稳定性试验的分类与目的1.影响因素试验（高温、高湿、强光照射） 2.加速试验 3.长期试验 通过药品稳定性试验来确定药品的有效期。 （二）药物稳定性试验的条件与要求 * 第二节 药品质量标准的主要内容及要点 * 乙 酰 唑 胺 Yixian Zuo’an Acetazolamide C4H6N4O3S2 222.25 名称 分子量 结构式 分子式 * 本品为N-[5-（氨磺酰基）-1，3，4-噻二唑-2-基]乙酰胺。按干燥品计算，含C4H6N4O3S2 应为98.0%～102.0%。 【性状】