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实验一? 水中氟化物的测定－离子选择电极法 水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为1.0mg/L。测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离了色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方法应用普遍。本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度，当水样中含有化合态(如氟硼酸盐)、络合态的氟化合物时，应预先蒸馏分离后测定。 一、实验目的和要求 1．掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及氟离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。 2．复习教材第二章中的相关内容；在预习报告中列出被测原电池，简要说明测定方法原理和影响测定的因素。 二、仪器 1．氟离子选择电极(使用前在氟离子内冲液中充分浸泡1-2h,胶塞拔掉)。 2．饱和甘汞电极（上面的胶塞拔掉，一共两个）。 3．精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计，精确到0.1mv。 4．磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。 5．容量瓶：100mL、50mL。 6．移液管或吸液管：10.00mL、5.00mL。 7．烧杯：50mL、100mL。 8、试纸。 三、试剂 所用水为去离子水或无氟蒸馏水。 1．氟化物标准贮备液：称取0.2210 g基准氟化钠(NaF)(预先于105～110℃烘干2 h或者于500～650℃烘干约40 min，冷却)，用水溶解后转入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100 μg。 2．乙酸钠溶液：称取15 g乙酸钠(CH3COONa)溶于水，并稀释至100 mL。 3．盐酸溶液：2 mol/L。 4．总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)：称取5.88 g二水合柠檬酸钠和8.5 g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入100 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 5．饮用水样1，2。 四、测定步骤 1．仪器准备和操作 按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，调零，以后操作按说明书要求进行。 2．氟化物标准溶液制备 用氟化钠标准贮备液、吸液管和100mL容量瓶制备每毫升含氟离子10μg的标准溶液。 3．标准曲线绘制 用吸液管取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00 mL氟化物标准溶液，分别置于5只50 mL容量瓶中，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。分别移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，按浓度由低到高的顺序，依次插入电极，连续搅拌溶液，读取搅拌状态下的稳态电位值(E)。在每次测量之前，都要用水将电极冲洗净，并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制E-lgcF-标准曲线，浓度标于对数分格上，最低浓度标于横坐标的起点线上。 4．水样测定 用无分度吸液管吸取适量（5ml）水样，置于50 mL容量瓶中，用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性，加入10mL总离子强度调节缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。将其移入100 mL聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌子，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取电位值(Ex)。在每次测量之前，都要用水充分洗涤电极，并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数，由标准曲线上查得试液氟化物的浓度，再根据水样的稀释倍数计算其氟化物含量。 5．空白试验 用去离子水（5ml）代替水样，按测定样品的条件和步骤测量电位值，检验去离子水和试剂的纯度，如果测得值不能忽略，应从水样测定结果中减去该值。 五、结果处理 1．绘制E(mV)-lg[F-]标准曲线。 2．计算水样中氟化物的含量。 实验数据记录如下： 得： 编号 1 2 3 4 5 6水样1 7水样2 8（空白) E(mv) 495 473 460 445 429 402 395 498 ΔE —3 —25 —38 —53 —69 —96 —103 - Lg(F-) —0.699 —0.222 0 0.301 0.602 ? ? - 分别将ΔE=-96和ΔE=-103带入标准曲线，得 水样一:lg(F-)=1.14 C(F-)=13.80 mg/L 水样二:lg(F-)=1.28 C(F-)=19.05 mg/L 实验二? 水中铬的测定 废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。 一、实验目的和要求 1．掌握六价铬和总铬的测