实验47 邻二氮菲分光光度法测定铁含量.ppt

Analytical chemistry 邻二氮菲分光光度法测定铁含量 实验47 铁的定量分析方法很多，有分光光度法、原子吸收法、原子发射光谱法、离子色谱法、毛细管电泳法和电位滴定法等。 其中分光光度法由于其具有灵敏度高、选择性好、线性响应范围宽以及分析仪器结构简单等特点，在微量分析领域得到了广泛应用。 适用在金属矿物、化工产品、环境和食品工业中微量铁的分析。 吸光光度法（Absorption Photometry）：基于物质对光的选择性而建立的分析方法。 包括比色法、紫外可见分光光度法、红外分光光度法。 广泛用于无机物和有机物的定性和定量分析。 Analytical chemistry * 一、吸收光谱概述 1、定义 2、光谱分区 能 量 小 200nm 400nm 750nm 大 波 长 光谱区域 紫外光区 可见光区 红外 分析方法 紫外分光光度法 可见分光光度法 50um 红外分光光度法 紫、蓝、青、绿、黄、橙、红 * Analytical chemistry * 3、物质对光的吸收 1、物质对光选择性吸收的实质 一束光通过某物质时该物质的分子、原子或离子与光子发生碰撞，光子的能量转移至分子、原子或离子上，使这些粒子发生能级变化，由基态跃迁至较高能态，这个过程即为吸收。 光是否被物质吸收，取决于 光子的能量 物质的结构 只有当能级差△E 与光子能量h?相当时物质吸收光。 * Analytical chemistry * 4、吸收曲线（吸收光谱） 吸收曲线：吸光度随波长变化的曲线。 吸收曲线的特点： 不同的物质因其分析结构不同而具有不同的吸收曲线； 同一物质，浓度不同，其吸收曲线的形状和λmax的位置不变，但在同一波长下吸光度随浓度的增大而增大。 吸收曲线是吸光度法选择测量波长的依据。 * Analytical chemistry * 吸 收 曲 线 图 400 500 600 0.100 0.200 0.300 0.400 * Analytical chemistry * 5、朗伯—比耳定律 布格(Bouguer)和朗伯(Lambert)先后于1729年和1760年阐明了光的吸收程度和吸收层厚度的关系。A∝b 1852年比耳(Beer)又提出了光的吸收程度和吸收物浓度之间也具有类似的关系。A∝ c 二者的结合称为朗伯—比耳定律。 * Analytical chemistry * 朗伯—比耳定律 吸光度A：表征物质对光吸收程度的量。 A= lgIi/It = -lgT =?bc A--吸光度 ?--摩尔吸光系数 C--被测物浓度 Ii--入射光强 T--透过率 b--液层厚度（光程长度） It--透射光强 * Analytical chemistry * 标准（工作）曲线 根据 A = k c，在一定实验条件下，先测定已知浓度的标准溶液的A值，从而求得k；再测定待测样品的A值，从而求得c 标准曲线法： 测定一系列标准溶液的A值， 将A对c作图，拟合成一条过 原点的直线，根据直线的斜 率求得k 光 源 吸收池 检测器 单色器 数据处理系统 一、仪器结构框图 Analytical chemistry * 二、可见分光光度计 1、光源 基本要求： 在仪器工作的波长范围内，提供连续、有足够发射强度和良好稳定性的复合光，而且发射光的强度随波长的变化应尽可能小。 常用光源：钨丝灯和卤钨灯，可使用的波长范围在360 ~2500nm。 * Analytical chemistry * 2、单色器 单色器作用：从光源发出的复合光中分出所需要的单色光。 单色器组成：由入射狭缝、准光器（透镜或凹面反射镜使入射光成平行光）、色散元件、聚焦元件和出射狭缝等组成。 单色器的核心部分是色散元件（如玻璃棱镜和光栅），起分光的作用。 * Analytical chemistry * 吸收池用于盛放分析试样； 可见光区只能用玻璃吸收池； 吸收池的光学面必须完全垂直于光束方向； 吸收池要配对。因为吸收池材料本身吸光特征以及吸收池的光程长度的精度等对分析结果都有影响。 3、吸收池 * Analytical chemistry * 检测器的功能：检测信号、测量单色光透过溶液后光强度变化。 常用的检测器有光电池、光电管和光电倍增管等。 4、检测器 * Analytical chemistry * 分光光度计的使用 预热20min。 调节T = 0。 调节T = 100% （A=0）。 测定样品的吸光度A。 * Analytical chemistry * 分光光度计的保养与维