RP-91测液体方法介绍.docVIP

RA-915M配合附件RP-91测液体样品方法 汞及其化合物是有毒的，处理相关溶液样品时请加倍小心。使用人员应熟悉基本的实验室操作。 1 应用范围 该检测方法基于冷原子蒸气技术测量水样中的汞浓度，样品包括地表水，雨水，饮用水和废水等。样品必须采用相应的消化步骤进行预处理。 方法A -高锰酸钾消化 方法B -溴化物消化（国内标准不用此法） 方法C -直接分析，无需消化 2方法概要 该检测方法基于冷原子蒸气技术测量水样中的汞浓度，采用还原剂将Hg（Ⅱ）还原为元素汞。仪器采用基于塞曼技术和偏振技术和冷原子吸收法进行汞浓度检测。检出限为0.5ng/L，检测范围为0.01-2000ug/L 3仪器及相关试剂 3.1 仪器 RA-915+和RP-91 Lumex 计算机配置要求： 赛扬450 MHz处理器, 256M内存，至少100M硬盘空间， Windows? 98/NT/2000/ХР/Vista/7 3.2 相关器具及辅助用品 汞测定所需玻璃器具及实验室设备详见下表所示 名称 数量 实验室天平，精度±0.1mg 1 水槽 1 电气加热板（备用） 1 容量瓶（100ml） 8 移液管（1,2,5,10ml）或移液枪（1-5ml）及其一次性枪头若干 1 量筒，50ml或100ml 1 耐热烧杯，500ml和1000ml 1 烧杯, 50ml和100 ml 3 深色玻璃瓶（玻璃瓶盖） 4 聚四氟乙烯瓶 1 锥形烧瓶， 200 (250) ml 1 锥形烧瓶，100 ml 1 滤纸（孔径45um，备用） 若干 实验室离心机(10000 rpm，备用) 1 3.3 试剂 以下为测定水中汞所需的试剂 名称 等级 去离子水 氯化亚锡（SnCl2·2H2O） 优级纯 重铬酸钾 (K2Cr2O7) 优级纯 氢氧化钠（NaOH） 优级纯 盐酸羟胺（NH2OH·HCl） 优级纯 汞标准溶液(浓度为1g/L) 标物中心提供 浓硫酸 (密度为1.83g/cm3) 优级纯 浓硝酸(65%, 密度为1.39 g/cm3 ) 优级纯 方法A 高锰酸钾 优级纯 高硫酸钾 优级纯 4 试剂和标准溶液 4.1汞标准溶液 采用汞浓度为1.0g/L的标准溶液作为原始标准溶液； 4.1.1汞校准溶液C(Hg)=10.0 mg/l 将30ml稀释液(4.4)倒入100ml的容量瓶中，加入1ml汞浓度为1.0g/L的标准溶液（4.1），然后一边加入稀释液（4.4）达到容量瓶的刻度线，摇匀。保存在冰箱中，有效期为六个月。 4.1.2 汞校准溶液 C(Hg)=100 (g/l 将30ml稀释液(4.4)倒入100ml的容量瓶中，加入1ml汞浓度为10.0mg/L的标准溶液（4.1.1），然后加入稀释液（4.4）达到容量瓶的刻度线，摇匀。保存在冰箱中，有效期为三个月。 4.1.3汞校准溶液 C(Hg)=10 (g/l 将30ml稀释液(4.4)倒入100ml的容量瓶中，加入10ml汞浓度为100μg/L的标准溶液（4.1.2），然后加入稀释液（4.4）达到容量瓶的刻度线，摇匀。保存在冰箱中，有效期为一个月。 4.1.4 汞标准溶液 C(Hg)=1.0 (g/l 将30ml稀释液(4.4)倒入100ml的容量瓶中，加入1ml汞浓度为100μg/L的标准溶液（4.1.2），然后加入稀释液（4.4）达到容量瓶的刻度线，摇匀。保存在冰箱中，有效期为一周。 4.1.5汞标准溶液C(Hg)=0.05 (g/l 将30ml稀释液(4.4)倒入100ml的容量瓶中，加入5ml汞浓度为100ug/L的标准溶液（4.1.4），然后加入稀释液（4.4）达到容量瓶的刻度线，摇匀。该浓度的溶液必须随用随配，不可久置。 4.2 重铬酸钾混合溶液 将10g重铬酸钾溶于100ml浓硫酸，加入时小心溶液飞溅。重铬酸钾中可以含有一些杂质。混合溶液应保存于深色的瓶中，有效期为三个月。 4.3制备4%的重铬酸钾溶液(K2Cr2O7) 将4g重铬酸钾放置于100ml的容量瓶中，溶于96ml去离子水。保存于深色的瓶中，有效期为三个月。 4.4稀释液 向烧杯中加入500-600ml去离子水，边搅拌边向其中加入50ml浓硝酸（1.37g/ml），待冷却后将溶液倒入1L的容量瓶中，加入5ml的4%的重铬酸钾溶液，将溶液稀释至刻度线。保存于深色的瓶中，有效期为三个月。 4.5盐酸羟胺溶液(100 g/l) 将2.5g 盐酸羟胺放入25ml的容量瓶中，倒入10-15ml去离子水，完全溶解后，加去离子水至刻度线。该溶液需要随用随配，不可久置。 4.6制备30%的氢氧化钠溶液 在烧杯中倒入70ml去离子水，边搅拌边加入30gNaOH。待NaOH完全稀释，溶