RP-HPLC法测定冠心生脉丸中芍药苷的含量介绍.docVIP

RP-HPLC法测定冠心生脉丸中芍药苷的含量 张传平1吕紫璇2 李洪斌2陈健2 （重庆市涪陵食品药品检验所，重庆 408000） 摘要：目的 建立测定冠心生脉丸中芍药苷含量的反相高效液相色谱法。方法 色谱柱为C18(250 mm×4.6 mm，5μm)柱温30℃。结果 芍药苷进样量在0.～g(r=0.9994)范围内良好线性关系 关键词：冠心生脉丸；芍药苷；含量；反相高效液相色谱法 Determination of Paeoniflorin Content in Guanxin Shengmai pills by RP-HPLC Zhang Chuanping1 Lv Zixuan2 Li Hongbin2 Chen Jian2 ( Fuling District Institute for food and drug control，Chongqing，China 408000) Abstract: Objective To determine the content of paeoniflorin in Guanxin Shengmai pills. Methods RP-HPLC method was adoted and the C18 column (250 mm × 4.6 mm, 5 μ m) was used.The mobile phase was acetonitrile-0.05mol/L potassium dihydrogen phosphate (14:86).The detection wavelength was at 230 nm.The column temperature was 30℃.Results The calibration curve of paeoniflorin was linear in the range of 0.1060～1.6953μg (r=0.9994), the average recovery rate was 99.02%,RSD=0.46%(n=6).Conclusion The method is simple、rapid and accurate, which can be used for the quality control of Guanxin Shengmai pills。 Key words: Guanxin Shengmai pills ;paeoniflorin;content; RP-HPLC 冠心生脉丸由人参、丹参、赤芍等中药组方，具有益气生津，活血通脉的功效，用于治疗冠状动脉粥样硬化性心脏病（简称冠心病）、心绞痛等疾病。为有效控制产品质量，笔者采用反相高效液相色谱法测定冠心生脉丸中芍药苷的含量[1]，现报道如下。 1 仪器与试药 Agilent 1260高效液相色谱仪；Sartorius-ME25S型电子天平对照品（中国药品检定，批号，含量%）水为超纯水，为色谱纯，其试剂均为分析纯。 2.1 色谱条件 色谱柱：Agilent Eclipse XDB C18(50 mm×4.6 mm，5μm)；流动相：；流速：1.0mL/min；检测波长：nm；柱温：3℃,进样量：10μL。2.2 溶液制备 2.3 方法学考察 2.试验取2.2项下拟定的色谱条件进行测定。结果见图1。 （1） （2） （3） 图1高效液相色谱图 （1）对照品溶液（2）供试品溶液（3）阴性对照品溶液 2.3.2 线性关系考察精密μL、2μL、4μL、8μL、16μL，，以峰面积（Ｙ），回归方程为：y = x + 21.078，r=0.999表明在0.～g范围内良好线性关系。2.3.3 精密度试验：10μL，6次结果峰面积的RSD为0.% (n=6)，表明仪器精密度良好。 2.3.4 重性试验：取同一批样品，供试品溶液测定，RSD为0.% (n=6)。表明此方法重性良好。 2.稳定性试验：取同一供试品溶液，分别0,2,4,8,12,24 h时进样10μL，结果的RSD为0.%（n=6）。表明供试品溶液在24h内稳定。 2.加样回收试验： (mg) 对照品加入量（mg） 测得量 (mg) 回收率（%） 平均 （%） RSD （%） 1 2 3 4 5 6 0.5127 0.5629 0.5238 0.5346 0.5023 0.5181 0.5298 0.5298 0.5298 0.5298 0.5298 0.5298 1.0375 1.0829 1.0359 1.0592 1.0203 1.0356 99.06 98.15 96.66 99.02 97.77 97.68 98.06 0.93 2.4 样品