S0P-10096-00当归成品检验操作规程介绍.doc

起草人： 日期： 审 核 人： 日期： 批准人： 日期： 执行日期： 颁发部门：质量部 拷贝号： 变更记载： 修订号 批准日期 执行日期 01 02 分发部门 质 量 部 [ ]份 生 产 部 [ ]份 财 务 部 [ ]份 物 料 部 [ ]份 行政人力资源部 [ ]份 销 售 部 [ ]份 当归成品检验操作规程 目的 建立当归成品检验操作规程，确保检验结果的正确性。 适用范围 适用当归成品的检验。 职责 QC：严格按本规程执行。 QC主管：负责监督本文件的执行。 内容 检验操作规程编制依据：当归成品质量标准 检验操作规程内容： 2.1 【性状】 操作方法：取本品用目测法观察。 结果判定： 当归 呈类圆形、椭圆形我不规则薄片。外表皮黄棕色至棕褐色。切面黄白色或淡棕黄色，平坦，有裂隙，中间有浅棕色的形成层环，并有多数棕色的油点，香气浓郁，味甘、辛、微苦。则判定为符合规定；否则判定为不符合规定。 酒当归 形如当归片。切面深黄色或浅棕色，略有焦斑。香气浓郁，并略有酒香气。则判定为符合规定；否则判定为不符合规定。 2.2 【鉴别】 2.2.1 薄层鉴别 2.2.1.1 仪器用具：天平、硅胶G薄层板、层析缸、试剂瓶、 超声处理仪、电热恒温干燥箱。 试剂与试液：正已烷、乙酸乙酯、碳酸氢钠溶液、环己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲酸、正己烷-乙酸乙酯(4 ：1)（展开剂，取正己烷20 ml乙酸乙酯5 ml于试剂瓶内摇匀，即得。）、1%碳酸氢钠溶液50 ml（取碳酸氢钠0.5 g溶于100 ml纯化水于试剂瓶内摇匀，即得。）、环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(4 ：1 ：1 ：0.1)（展开剂 取环己烷24 ml二氯甲烷6 ml乙酸乙酯6 ml甲酸0.6 ml于试剂瓶内摇匀，即得。） 操作方法： 供试品溶液的制备：取本品粉末0.5 g，加乙醚20 ml，超声处理10分钟，滤过，漶液蒸干，残渣加乙醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。 对照品溶液的制备：另取当归对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。 点样与展开：照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各l0 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷乙酸乙酯(4 ：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。 2.2.1.4 判定标准：若供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点则判为符合规定；反之则判为不符合规定. 操作方法： 供试品溶液的制备： 取本品粉末3g，加1%碳酸氢钠溶液50 ml，超声处理10分钟，离心，取上清液用稀盐酸调节pH值至2～3，用乙醚振摇提取2次，每次20 ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。 对照品溶液的制备：另取阿魏酸对照品、藁本内酯对照品，加甲醇制成每1 ml各含1 mg的溶液，作为对照品溶液。 点样与展开：照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯甲酸(4：1：1：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。 判定标准：供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点则判为符合规定；反之则判为不符合规定。 2.3 【检查】 2.3.1 水分 2.3.1 水分 2.3.1.1 仪器与用具：万能粉碎机、药典筛（二号）、电子天平、坩埚、电炉、箱式电阻炉、电热恒温干燥箱、干燥器、水浴锅、漏斗、无灰滤纸、移液管、圆底烧瓶、水分测定管、直形冷凝管。 试液及配制：甲苯 2.3.1.3 操作方法 照《水分测定法操作规程》第二法测定。 结果判定：水分不大于10.0%，则判定为符合规定；否则判定为不符合规定。 2.3.2 总灰分 酸不溶性灰分 2.3.2.1试剂与试液：稀盐酸溶液：量取盐酸234 ml，加水稀释至1000 ml，即得。 10％硝酸铵溶液：称取硝酸铵10 g，加水溶解并稀释至100 ml，即得。 2.3.2.2仪器与用具：粉碎机、药典筛、电子天平、坩埚、电炉、电阻炉、电热恒温干燥箱、干燥器（底层放有干燥剂）、电热恒温水浴锅、坩埚钳。 2.3.2.3操作方法： 总灰分测定法 测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01 g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％）。 如供试品不易灰化，