12-银丹片工艺教案分析.doc

中药注册分类8 申报资料12 生产工艺的研究资料及 文献资料，辅料来源及质量标准 (银丹心脑通片) 课题名称 银丹心脑通片 研究单位 焦作平光信谊中药有限责任公司 试验负责人 梅拥军 试验参加人 刘喜平 李艳红 黄普广 韩秀丽 试验时间 2004.11.2至2004.11.12 原始资料保有地 焦作平光信谊中药有限责任公司 申报单位 焦作平光信谊中药有限责任公司 联 系 人 梅拥军 联系方式 Tel:0391-8865004 Fax:0391-3563451 生产工艺的研究资料及文献资料，辅料来源及质量标准 一、生产工艺的研究资料 银 丹 心 脑 通 片 Yindan Xinnaotong Pian 【处方】 银杏叶 500g 丹参 500g 灯盏细辛 300g 绞股蓝 300g 山楂 400g 大蒜 400g 三g 天然冰片 10g 倍他环糊精 15g 辅料 适量 制成 1000片 【制法】以上味 （一）．药材的分拣去杂质及质量验收 处方各中药材，经分拣去杂质，干燥，按中国药典2000年版一部有关规定检验，符合规定者备用。 （二）．配料 符合规定的药材根据生产批量大小，按处方称量配伍，将不同方法提取的药材及粉碎的药材分别配料，分开放置。 （三）．三七与天然冰片粉碎工艺考查 三七用WF-320A型吸尘微粉碎机组粉碎即可,天然冰片采用研磨法粉碎即可。 三批中试粉碎工艺试验数据 批号 三七 天然冰片 投料量(g) 细粉量(g) 收率(%) 投料量(g) 细粉量(g) 收率(%) 041206 300 293.3 97.7 100 99.1 99.1 041207 300 295.1 98.4 100 98.8 98.8 041208 300 295.4 98.5 100 99.3 99.3 （四）．银杏叶提取方法考查 原工艺采用药典中银杏叶提取物的制备方法，经考查符合要求。 三批中试银杏叶提取工艺试验数据 批号 投料量（g） 浸膏极细粉量（g） 出膏率 总黄酮含量（%） 041206 5000 65.1 1.3% 24.3 041207 5000 60.4 1.2% 24.1 041208 5000 62.6 1.3% 24.4 （五）．大蒜挥发油工艺选择 提取工艺选择 取大蒜药材适当破碎，按处方量称取，制备工艺正交试验用样品。每正交试验样品药材重400g。 将大蒜400g加入3000ml烧瓶中，加水2000ml，水蒸气蒸馏，分别在1小时、2小时、3小时测定挥发油量，结果如下表： 水蒸气蒸馏时间 1小时 2小时 3小时 挥发油量（ml） 0.9 ml 1.5 ml 1.5 ml 由上述结果看出，回流提取2小时后挥发油量不再增加，故大蒜挥发油提取工艺为大蒜加约5倍量水提取2小时。 确证实验（n=3）：将大蒜400g加入3000ml烧瓶中，加水2000ml水蒸气蒸馏2小时，挥发油量分别为：1.5ml、1.6ml、1.5ml。说明该工艺稳定可行。 包结工艺选择 因为大蒜挥发油直接喷入颗粒压片容易在生产贮存过程中损失并与薄膜衣层反应，所以将挥发油采用倍他环糊精包结工艺包结后备用。 （1）实验材料 大蒜挥发油：自制（水蒸汽蒸馏） 倍他环糊精 陕西礼泉化工有限实业公司，中国华能技术发展公司 无水乙醇 安徽特酒总厂（分析纯） ZRD—6A型溶出度仪 北京瑞利分析仪器有限公司 UV-1100紫外分光光度仪 北京瑞利分析仪器有限公司 （2）大蒜挥发油标准曲线的制备 精密量取0.1ml挥发油，置10ml量瓶中，加50%乙醇至刻度，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加50%乙醇至刻度，即得0.5%的挥油溶液。按表2精密量取不同体积的0.5%挥发油溶液，置10ml量瓶中，加50%乙醇至刻度，制成不同浓度的挥发油溶液，在UV—1100紫外分光光度仪上扫描测定UV吸收图谱（见图1）和300.5nm波长处的吸收度。 大蒜挥发油标准曲线测定结果 0.5%的挥油体积（ml） 0.2 0.5 1.0 2.0 2.5 溶液浓度（%） 0.010 0.025 0.050 0.100 0.125 吸收度 0.191 0.500 0.934 1.771 2.069 回归方程 A＝16.41C+0.075 相关系数r=0.9997 大蒜挥