AAS教科书原子吸收分光光度法绝对经典(AAs原理结构维护习题讲解)分析.pptVIP

4.4 定量分析方法及方法评价 ( )3. 在原子吸收分光光度法中，当吸收为1%时，其吸光度为 A. -2 B. 2 C. 0.01 D. 0.0044 D 4. 测得浓度为2μg/mL的镁标准溶液的透光率为50%。试计算镁的特征浓度？ 5. 已知钙的特征浓度为0.004μg/(mL·1%)吸收，某土壤中钙的质量分数约为0.01%。若用原子吸收分光光度法测定钙，其最适宜的测定浓度是多少？应称取多少克试样制成多少体积的溶液进行测定(提示：吸光度控制在0.15~0.60范围内)？ 4.5原子吸收光谱法应用及仪器进展 由无机向有机化学渗透 生命科学研究领域 含金属的生物酶和蛋白质 医疗、卫生防御、疾控领域 血液、头发、尿液中的微量元素（Na、K、Ca、Mg） 2005药典，各类药品27个品种12元素 Al、Fe、Mn、Cu、Zn、 As、 Hg、 Cd、 Ca、Pb 农业环保领域 粮食、种子、蔬菜、土壤、农药 环境监测…… 进出口检验、食品中的应用： 化妆品、金属、肉类、鱼类、酒类、口服液、奶类、奶制品等 （As、Hg、Se、Pb、Ge） 冶金：金属中的有害元素或杂质 （As、Bi、Pb、Sb、Sn） 仪器的进展 4.6 最佳仪器条件的选择 一、分析线的选择 1. 通常选用灵敏度最高的共振线作分析线。 2. 测定高含量元素或共振线有干扰时，选择其他谱线。 二、光谱通带的选择 单色器出射光束波长区间的宽度。 Vλ= DS 线色散率的倒数 光谱通带 狭缝宽度 不引起吸光度减小的最大狭缝宽度为合适的狭缝宽度。 4.6 最佳仪器条件的选择 三、灯电流的选择 原则：在保证足够强度和稳定光谱输出情况下，尽量选用低的灯电流(一般为额定电流的40%~60%)。 四、原子化的选择 火焰原子化：选择火焰类型、燃助比、燃烧器高度等。 调整燃烧器高度，使待测元素特征谱线通过基态原子密度最大的区域，以提高测定灵敏度。 4.6 最佳仪器条件的选择 ( )1. 在原子吸收分光光度法中，一定要选择共振线作分析线。 × ( )2. 原子吸收分光光度法测Al，若光谱通带为0.2nm，光栅的线色散倒数为2nm/mm，则分光系统中的狭缝宽度为( )mm。 A. 10 B. 1 C. 0.1 D. 0.01 C ( )3. 以下测定条件的选择，正确的是 A. 在保证稳定和合适光强输出的情况下，尽量选用较低的灯电流 B. 使用较宽的狭缝宽度 C. 尽量提高原子化温度 D. 调整燃烧器的高度，使测量光束从基态原子浓度最大的火焰区通过 AD 4.6 最佳仪器条件的选择 4.7 原子吸收的干扰及抑制 5. 电 离 干 扰 4. 背 景 干 扰 3. 光 谱 干 扰 2. 化 学 干 扰 1. 物 理 干 扰 4.7 原子吸收的干扰及抑制 一、物理干扰(基体效应) 产生：试液与标准溶液物理性质的差异而产生的干扰（结果偏低）。 特点：非选择性，对试样中各种元素的影响基本相同。 消除： 配制与待测试样具有相似组成的标准溶液。 1 采用标准加入法。 2 4.7 原子吸收的干扰及抑制 二、化学干扰 产生：待测元素与共存组分发生了化学反应，生成了难挥发或难解离的化合物，使基态原子数目减少所产生的干扰。 特点：原子吸收分析的主要干扰来源，具有选择性。 消除： 与干扰组分形成更稳定的或更难挥发的化合物，使待测元素释放出来。 加入释放剂 1 4.7 原子吸收的干扰及抑制 常用的释放剂： LaCl3、Sr(NO3)2。 例如： 加入释放剂 LaCl3 LaPO4的热稳定性高于Ca2P2O7，相当于从Ca2P2O7中释放出Ca。 2CaCl2 + 2H3PO4 = Ca2P2O7 + 4HCl + H2O LaCl3 + H3PO4 = LaPO4 + 3HCl PO43- 干扰 Ca 的测定 4.7 原子吸收的干扰及抑制 加入保护剂 2 能与被测元素或干扰元素形成稳定的络合物，避免测定元素与干扰元素生成难挥发的化合物。 常用的保护剂： EDTA、8-羟基喹啉、氰化物。 例： PO43-干扰Ca2+的测定 —加入EDTA —EDTA-Ca 络合物(易于原子化) Al干扰Mg的测定(MgO·Al2O3) —加入8-羟基喹啉 —Al(C9H6ON)3 络合物(热稳定性强) 4.7 原子吸收的干扰及抑制 加入缓冲剂 3 在试