21实验三黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定教案分析.docVIP

枣庄科技职业学院教案 【 21 】 周次 第 九 周，第 1-2 次课 备 注 章节 名称 实验三 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定 授课 方式 理论课（ ）；实验课（√）； 实习（ ） 教学 时数 4 教学目的及要求 学会装渗漉筒的方法 学会湿法铺板的技术 学会渗漉法的操作技术 学会酸溶碱沉法的操作技术 教学重点与难点 重点： 1.装渗漉筒的方法及湿法铺板的技术 2.渗漉法及酸溶碱沉法的操作技术 教 学 内 容 备 注 实验三 黄连中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定 小檗碱又称黄连素，是在高等植物中分布比较广泛的、有明显生理活性的化学成分。主要存在于黄连、黄柏、三颗针等中草药中。小檗碱具有显著的抗微生物、抗原虫的作用，临床用其盐酸盐（即盐酸黄连素）治疗细菌性感染如痢疾、急性肠胃炎、呼吸道感染等症。 黄连为毛茛科黄连属植物黄连（Coptis chinensis Franch。），三角叶黄连（C。deltoidea C。 Y。Cheng et Hsiao）或云连（C。teetoides C。Y。 Cheng）的根茎，含有小檗碱(1)、巴马汀(2)、黄连碱(3)、甲基黄连碱(4)、药根碱(5)等生物碱，其中以小檗碱含量最高，可达10%左右，小檗碱以盐酸盐的形式存在于黄连中。 目前制药工业提取小檗碱主要以三颗针为原料。三颗针来源于小檗科小檗属（Berberis）多种植物，其根皮含生物碱约2%，主要含小檗碱、小檗胺、药根碱、巴马汀等生物碱。 小檗碱 (Berberine)属异喹啉类生物碱，自水和乙醇中结晶出来的小檗碱为黄色长针状结晶，含5个结晶水，在100℃干燥时即失去结晶水，转为棕黄色，加热至110℃时，其颜色加深变暗色。Mp.145℃至160℃即分解。 游离小檗碱能缓缓溶于水，在热水及热乙醇中易溶，而在冷乙醇中溶解度为1：100，但难溶于苯、氯仿、丙酮等溶剂。醇式和醛式小檗碱则具有一般生物碱的通性，难溶于水，易溶于有机溶剂。 小檗碱的盐类除中性硫酸盐、磷酸盐外，一般在水中的溶解度均较小。小檗碱及其盐类在水、乙醇中的溶解度如下表： 名称 水 乙醇 小檗碱 1：20 1:100 盐酸小檗碱(B.Cl) 1:500 几乎不溶 酸性硫酸小檗碱(B.HSO4) 1:100 微溶 中性硫酸小檗碱(B2.SO4) 1:30 可溶 中性磷酸小檗碱(B3.PO4) 1:15 可溶 小檗碱还能与苯、氯仿、丙酮等溶剂结合成分子缩合物，有完好的结晶状态，可作为小檗碱的识别之用。如用过量的氢氧化钠处理小檗碱盐类，使其转变为醇式小檗碱，就能与丙酮缩合成结晶型的丙酮小檗碱。 一、实验目的 1. 学会从黄连中提取、精制盐酸小檗碱的方法； 2. 学会小檗碱的化学与色谱检识方法。 二、实验原理 利用小檗碱的硫酸盐在水中的溶解度较大，而盐酸盐几乎不溶于水的性质，先将药材中的小檗碱转变为硫酸盐用水提出；再使其转化为盐酸盐，结合盐析法降低其在水中的溶解度，制得盐酸小檗碱。 三、实验内容 （一）盐酸小檗碱的提取 1.润湿 取黄连粗粉50g置烧杯中，加0.3%硫酸约10ml润湿，放置30 min 2.装筒（分次装入渗漉筒并排气） 3.浸渍 用0.3%硫酸浸泡过夜 4.渗漉 收集9—10倍量的渗漉液 等待空余时间： 10g硅胶G + 30ml(0.8 % CMC-Na)研匀，铺板 （二）分离 1.取渗漉液，加40% NaOH调PH至11～12，放置过夜； 讨 论、练 习、作 业 1.分别指出装渗漉筒及湿法铺板应注意哪些问题？ 2.分别指出渗漉法及酸溶碱沉法应注意哪些问题? 教 学 手 段 演示+实验 参 考 资 料 1.吴剑峰，王宁．天然药物化学，北京：人民卫生出版社，2009.01 2.刘新，张须学．天然药物化学，西安：第四军医大学出版社，2007年 3.吴剑峰．天然药物化学，北京：人民卫生出版社，2003年 第 5 页 + + + + + + + + +