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- 约1.07万字
- 约 59页
- 2016-06-11 发布于湖北
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有机合成试剂制备手册(第二版)黄? 枢? 谢如刚? 等 书分为三部分:第一部分为“有机合成试剂的制备”,收集了有机合成常用试剂约400种,详细介绍了可靠的制备方法,并列出了各种试剂的性质、用途、美国化学文摘登陆号和有关重要文献;第二部分为“常用试剂的纯化”,介绍了商品试剂在必要时的进一步纯制方法;第三部分为“常用溶剂的纯化和干燥”。 在有机化学实验中,经常使用各类溶剂作为反应介质或用来分离提纯粗产物。由于反应的特点和物质的性质不同,对溶剂规格的要求也不相同。有些反应(如格氏试剂的制备反应)对溶剂的要求较高,即使微量杂质或水分的存在,也会影响实验的正常进行。这种情况下,就需对溶剂进行纯化处理,以满足实验的正常要求。这里介绍几种实验室中常用的有机溶剂的纯化方法。 常用有机溶剂的纯化-乙醚 沸点34.51℃,折光率1.3526,相对密度0.71378。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物。过氧化物的检验和除去:在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸,1mL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀后加入乙醚,出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO47H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏
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