1试样的采取和制备详解.pptVIP

工业分析课件 §1.1 试样的采集 四、采样技术1. 确定样品数和样品量(1)样品数  对一般产品，都可用多单元物料来处理，其单元界限可能是有形的，如容器；也可能是设想的，如流动物料的一个特定时间间隔，物料堆中某一部位等。 对多单元的被采物料，考虑物料特性值的变异性按规定选取一定数量的采样单元 (2)样品量  样品量应至少满足以下要求： ①至少满足三次重复检测的需要； ②当需要留存备考样品时，必须满足备考样品的需要； ③对采得的样品如需要再作制样处理时，必须满足加工处理的需要。 2. 采样误差* 在采样的过程中，采得的样品可能包含采样的偶然误差和系统误差。 其中偶然误差是由一些无法控制的偶然因素所引起的，这虽无法避免，但可以通过增加采样的重复次数来缩小这个误差。而系统误差是由于采样方案不完善、采样设备有缺陷、操作者不按规定进行操作以及环境等的影响产生的，其偏差是定向的，必须尽力避免。 采样问题 采取有代表性的实验样品时，应根据物料的堆放情况及颗粒大小，从不同部位和深度选取多个采样点，采取一定量的样品，混合均匀。采取的份数越多越有代表性。但是采样量过大，会给后面的制样带来麻烦。 对于不均匀物料的采集量与物料的均匀度、粒度、易破 碎程度有关，可采用下列试样的采集量经验计算公式： Q = K da Q—平均试样的最小质量(Kg)； d—物料中最大颗粒的直径(mm)； k、a —经验常数，由实验求得 k值一般在0.02～1之间，样品越不均匀，k值越大，物 料均匀0.1～0.3， 物料不太均匀0.4～0.6， 物料极不均 匀0.7～1.0；见表1－1。 a=1.8～2.5，地质部门一般规定为2，则上式为Q=Kd2。 二、 子样品数1.单元物料（车厢、袋）：  总体物料的单元数小于500时，采取的样品单元数按照下表1-2的规定确定: 当总体物料的单元数大于500时，可按总体单元数立方根的3倍数确定：  n--采取的样品单元数 N--总单元数 表1-2 选取采样单元数的规定 2.松散物料（堆）a. 小于2.5吨 7个采样单元元（点）b．2.5～80吨 15个采样点c．大于80吨 40个采样点 §1.1.3 采样方法 按相应的国家标准或行业标准进行 采样对象不同，采样方法也不相同： 一、固态物料样品的采集 二、液态物料样品的采集 三、气态物料样品的采集 一、固态物料样品的采集 5.矿石物料样品的采集* 7.金属样品的采集 要注意金属铸件的氧化和偏析现象，考虑制取部位； 取样规格根据需要有圆柱样、六方样、图章样、棒样等，且无气孔和夹渣； 方法有钻、刨、铣、车、锯、剪等。 二、液态物料样品的采集（自学） 1.流动液体物料的采集 输送管道或江河中的物料 采样阀或采样瓶 2.静止液体物料的采集 储罐器中的物料 采样瓶或金属采样管 全层样、各层混合样 ①大型储罐中的物料 ②小型储罐中的物料 ③槽车中的物料 三、气态物料样品的采集（自学） 一般运行的生产设备上安装有采样阀。气体采样装置一般有采样管、过滤器、冷却器及气体容器组成。 采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度高时，应以流水冷却器将气样降至常温。冷却器有玻璃制的和金属制的。玻璃冷却器适用于气温不太高的气体物料，金属冷却器适用于气温很高的气体物料。 气体物料的3种采样方法 采样瓶采样的步骤 2020空气采样器 §1.2 试样的制备 §1.2.4缩分 将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。 2．正方形挖取法* 将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方形。用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去或留作副样保管。 3．分样器缩分法* 分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽底并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽（一般不少于10个且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽。将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩分。 结 果 思考题 抽气泵减压法采样 （适用于低气压或负压不太高的负压状态气体） 从原始平均样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。矿物试样的制备一般需要经过破碎、