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与有机物的制备有关的实验题 1、（2012新课标卷28．）（14分） 溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下： 按下列合成步骤回答问题： 苯 溴 溴苯 密度/g·cm-3 0.88 3.10 1.50 沸点/°C 80 59 156 水中溶解度 微溶 微溶 微溶 （1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0mL液态溴。向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了___气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是____； 答案：HBr； 吸收HBr和Br2 （2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯： 向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑； 滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是_____ 向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是_____； （3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为___，要进一步提纯，下列操作中必须的是____（填入正确选项前的字母）； A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取 （4）在该实验中，a的容积最适合的是___（填入正确选项前的字母）。 A.25mL B.50mL C.250mL D.500mL 答案：（1）HBr； 吸收HBr和Br2 （2）除去HBr和未反应的Br2；干燥 （3）苯；【C】 （4）【B】 2、（2012海南17.）(9分) 实验室制备1，2-二溴乙烷的反应原理如下： 可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在l40℃脱水生成乙醚。 用少量的溴和足量的乙醇制备1,2—二溴乙烷的装置如下图所示： 有关数据列表如下： 乙醇 1,2-二溴乙烷 乙醚 状态 无色液体 无色液体 无色液体 密度／g · cm-3 0.79 2.2 0.71 沸点／℃ 78.5 132 34.6 熔点／℃ 一l30 9 -1l6 回答下列问题： (1)在此制各实验中，要尽可能迅速地把反应温度提高到170℃左右，其最主要目的是 ；(填正确选项前的字母) a.引发反应 b.加快反应速度 c.防止乙醇挥发 d.减少副产物乙醚生成 (2)在装置C中应加入 ，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体：(填正确选项前的字母) a．水 b．浓硫酸 c．氢氧化钠溶液 d．饱和碳酸氢钠溶液 (3)判断该制各反应已经结束的最简单方法是 ； (4)将1，2-二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后静置，产物应在 层(填“上”、“下”)； (5)若产物中有少量未反应的Br2，最好用 洗涤除去；(填正确选项前的字母) a．水 b．氢氧化钠溶液 c．碘化钠溶液 d．乙醇 (6)若产物中有少量副产物乙醚．可用 的方法除去； (7)反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是 ；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是 。 答案 3、（2012浙江卷28．[14分]实验室制备苯乙酮的化学方程式为： 制备过程中还有等副反应。 主要实验装置和步骤如下： （I）合成：在三颈瓶中加入20 g无水AlCl3和30 mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时。 （）分离与提纯： 边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层 水层用苯萃取，分液 将所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗产品 蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题： （1）仪器a的名称：____________；装置b的作用：________________________________。 （2）合成过程中要求无水操作，理由是____________________________________________。 （3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致_________________。 A．反应太剧烈 B．液体太多搅不动 C．反应变缓慢 D．副产物增多 （4）分离和提纯操作的目的是_____________________________________________________。该操作中是否可改用乙醇萃取？_____