药品检验实例(含量测定)教程分析.docVIP

3、实 例（含量测定） 氨茶碱片 【含量测定】乙二胺 精密称取上述研细的粉末适量（约相当于氨茶碱0.5g），加水50ml，微温使溶解，放冷，加茜素磺酸钠指示液8 滴，用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显黄色。每1ml盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于3.005mg的C2H8N2。 乙二胺 1仪器与测定条件： 滴定管编号： 滴定液名称： ，来源： ，浓度C标： mol/L，滴定度N： ，指示剂 。 2供试品溶液的制备： 精密称取上述研细的粉末 （约相当于氨茶碱0.5g），加水50ml，微温使溶解，放冷，加茜素磺酸钠指示液 滴。 3测定法： 用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显黄色。每1ml 的盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于3.005mg的C2H8N2。 实验编号 1 2 取样量W样/（g） 平均片重（g） 稀释倍数f样 4结果与计算： 消耗体积V样/（ml） 滴定管校正值V校/（ml） 校正后体积V′样/（ ml） 标示量的百分含量（％） 标示量的平均 计算公式：标示量的百分含量（％）＝ 5、标准规定：含乙二胺（C2H8N2）不得少于氨茶碱标示量的11.25％。 结果： _________ 规定 氨茶碱片 【含量测定】无水茶碱 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于氨茶碱100mg ），置200ml 量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液20ml与水60ml，振摇10分钟使氨茶碱溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置250ml量瓶中，加0.01mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在275nm 的波长处测定吸光度，按C7H8N4O2的 吸收系数（）为650 计算，即得。 无水茶碱 1仪器与测定条件： 紫外－可见分光光度计编号： ；分析天平编号： ；测定波长： （nm），测定狭缝： （nm）；吸收池材质： ，光程： （cm）；溶剂： ，溶剂检查结果： ；吸收系数 : 。 2溶液的制备：（称量数据见附 ） 取本品 片，精密称定，研细，精密称取 （约相当于氨茶碱100mg），置200ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液 ml与水 ml，振摇 分钟使氨茶碱溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 ml，置250ml量瓶中，加0.01mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。 3测定法：照紫外-可见分光光度法（中国药典2005年版二部附录Ⅳ A ），在275nm的波长处测定吸光度，按C7H8N4O2的吸收系数为650计算。 4结果与计算：（原始数据及图谱见附 页） 吸收系数法 实验编号 1 2 平均片重/（g） 取样量W样/（g） 样品稀释倍数f样 样品吸光度A样 标示量的百分含量/（%） 平均标示量的百分含量/（%） 计算公式：标示量的百分含量（％）＝ 标示量的百分含量（％）＝ 5标准规定：本品含无水茶碱（C7H8N4O2）应为氨茶碱标示量的74.0%～84.0%。 结果：_ ____ 规定 头孢拉定颗粒 【含量测定】取装量或装量差异项下的内容物，研细，混合均匀，精密称取细粉适量（约相当于头孢拉定70mg），置100ml 量瓶中，加流动相70ml，置超声波浴中15分钟，再振摇10分钟，使头孢拉定溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，照头孢拉定项下的方法测定，即得。 头孢拉定 _____年____月____日 室温：____℃ 相对湿度：____% 1 仪器与测定条件： 高效液相色谱仪编号： ；分析天平编号： ； 色谱柱：_______________________________；柱温： ℃；检测器： ；流动相： ；检测器参数： ；流速： ml/min。 2 溶液的制备（称量数据见附 ） 2.1 对照品溶液/系统适用性溶液制备： 对照品名称： ，来源： ， 批号