综合设计实验表.docVIP

综合与设计性实验方案(教案) 学院：xxxxxxxx 2014年 9月13日 实验课程名 称 生物化学开放实验 专业 xxxx　 食用植物油脂酸价、碘价的测定　 xxxxx　 实验项目类 型 　 分班(组)情 况 　 唐功　 　 　 验 地 点 生物化学实验室　 　 1掌握测定食品植物油脂的主要常规指标方法； 食用植物油脂的品质可由测定其酸价、碘价等理化特性来判断。 2、实验条件：实验场地及仪器、设备、材料 仪器 碘量瓶 250mL；各种分析天平；碱式滴定管；锥形瓶 250mL；常用玻璃仪器。 试剂 （1）酚酞指示剂（10g / L）：溶解1g 酚酞于90 mL（95%）乙醇与10 mL 水中。 （2）氢氧化钾标准溶液[C（KOH）=0.05mol/L]。 （3）碘化钾溶液（150g/L）：称取15.0g 碘化钾,加水溶解至100 mL,贮于棕色瓶中。 （4）硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol / L）：按GB601 配制与标定。 （5）韦氏碘液试剂：分别在两个烧杯内称入三氯化碘7.9g 和碘8.9g，加入冰醋酸， 稍微加热，使其溶解，冷却后将两溶液充分混合，然后加冰醋酸并定容至 1000mL。 （6）环己烷（分析纯）。 （7）冰乙酸（分析纯）。 （8）可溶性淀粉（分析纯）。 （9）氢氧化钾标准溶液（0.05mol / L）的标定：（按GB601 标定或用标准酸标定）。（10）中性乙醚—乙醇（2+1）混合液：按乙醚—乙醇（2+1）混合，以酚酞为指示剂，用所配的KOH 溶液中和至刚呈淡红色，且30s 内不退色为止。 （11）淀粉指示剂（10g / L）配制：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，倒入50ml 沸水中调匀，煮沸至透明，冷却。 材料 油 3、设计思路：（设计原理、流程、数据处理方法及实验步骤等） 酸价的测定 称取 3.00g—5.00g 混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL 中性乙醚—乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置于热水中，温热使其溶解冷至室温，加入酚酞指示剂2-3 滴，以氢氧化钾标准滴定溶液滴定，至初现微红色，且0.5min 内部退色为终点平行2次，空白1次，记录实验数据。 碘价的测定 试样的量根据估计的碘价而异（碘价高，油样少；碘价低，油样多），本实验在0.120g-1.130g左右将称好的试样放入250mL 锥形瓶中，加入10mL 环己烷—冰乙酸等体积混合液，溶解试样准确加入12.50mL 韦氏试剂，盖好塞子，摇匀后放于暗处30min 以上（碘价低于150 的样品，应放1h；碘价高于150 的样品，应放2h）反应时间结束后，加入10mL 碘化钾溶液(150/L)和75mL 水用0.1mol / L 硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加几滴淀粉指示剂继续滴定至剧烈摇动后蓝色刚好消失在相同条件下，平行2次，空白1次 4、成果评分标准： 酸价 计算公式 式中： X——试样的酸价（以氢氧化钾计），单位为毫克每克（mg/g）； V——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积，单位毫升（mL）； C——氢氧化钾标准溶液实际浓度（mol/L）； m——试样质量，单位为克（g）； 56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准溶液[C（KOH）=1.000mol / L]相当的氢氧化钾毫克数。计算结果保留两位有效数字。碘价 计算公式 式中： V1——试样消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； V2——空白试剂消耗硫代硫酸钠的体积，mL； C——硫代硫酸钠的实际浓度，mol / L； m——试样的质量，g； 0.1269——1/2 I2的毫摩尔质量，g/mmol。 5、要求阅读的参考资料： 酸价（酸值）是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数。酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。 碘价：测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。最常用的是氯化碘—乙酸溶液法（韦氏法）。其原理：在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液，氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应，游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定，从而计算出被测样品所吸收的氯化碘（以碘计）的克数，求出碘价。 过氧化值：检测油脂中是否存在过氧化值，以及含量的大小，即可判断油脂是否新鲜和酸败的程度。常用滴定法，其原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。 羰基价：常用比色法测定总羰基价，其原理：羰基化合物和2，4—二硝基苯胺的反应产物，在碱性溶液中形成褐红色或酒红色，在440nm波长下，测定吸光度，可计算出油样中的总羰基