第四章滴定方法及应用配位滴定法解析.pptVIP

* 四、金属指示剂 金属指示剂具备下列条件 : 1．金属指示剂配合物MIn与指示剂In的颜色应显著区别。 2．对金属指示剂与金属离子的显色反应要求，显色反应要迅速灵敏，且有良好的可逆性,同时还应有一定的选择性。 3．金属指示剂配合物MIn有一定的稳定性，一般要求MIn的 ≥104，并且其稳定性又小于MY配合物的稳定性，即 MY/ MIn≥102。 4．金属指示剂In和与金属形成的配合物MIn应可溶于水，指示剂性质稳定，便于储存和使用。 * 四、金属指示剂 指示剂的封闭现象：由于KMIn ＞ KMY，导致滴定终点时指示剂的自身颜色不能被置换出来的现象。 产生原因： 1.干扰离子： KNIn ＞ KMY →指示剂无法改变颜色 消除方法：加入掩蔽剂 例如:滴定Ca2+和Mg2+时加入三乙醇胺掩蔽Fe3+，Al3+ 以消除其对铬黑T(EBT)的封闭。 2.待测离子： KMY ＜KMIn→M与In反应不可逆或过慢 消除方法：返滴定法 例如:滴定Al3+，加入过量EDTA，反应完全后再加入 EBT，用Zn2+标液回滴。 * 四、金属指示剂 （二）常用金属指示剂 1. 铬黑T（EBT） 直接滴定Mg2+ 、Zn2+、 Pb2+、Hg2+ 终点：红色→蓝色 适宜的pH：7.0～11.0（碱性区） 缓冲体系：NH3-NH4Cl 封闭离子：Al3+，Fe2+，（Cu2+，Ni2+） 掩蔽剂：三乙醇胺，KCN 2. 二甲酚橙（XO） 直接滴定Bi3+、 Pb2+ 、Zn2+、Cd2+ 、Hg2+ 终点：红色→亮黄色 适宜的pH范围 6.3（酸性区） 缓冲体系：HAc-NaAc 封闭离子：Al3+，Fe2+，（Cu2+，Co2+，Ni2+） 掩蔽剂：三乙醇胺，氟化胺 * 四、金属指示剂 3. 钙指示剂（NN） 直接滴定Ca2+ 终点：酒红(CaIn)→纯蓝(In) 适宜的pH：12.0～13.0（碱性区） 缓冲体系：NaOH 封闭离子：Al3+，Fe2+，（Cu2+，Ni2+） 掩蔽剂：三乙醇胺，酒石酸 * 五、配位滴定法的应用 配位滴定法中的滴定液EDTA可以与大多数金属离子配位，并且配位滴定法又有多种滴定方式，因此配位滴定法应用非常广泛。主要应用于测定各种金属离子及与金属离子生成的各类盐的含量。在水质分析中，测定水的硬度。在食品分析中测定钙的含量。在药物分析中测定含金属离子各类药物的含量。 配位滴定方式有直接滴定和返滴定法等类型。 * 五、配位滴定法的应用 1、直接滴定法 直接滴定法是配位滴定法中的基本方法。在一定条件下，金属离子与EDTA的配位反应能够满足滴定法的条件，就可直接用EDTA进行滴定。 直接滴定法方便，简单，快速，引入误差机会少，测定结果的准确度较高，通常只要条件允许，应尽可能采用直接滴定法。 * 五、配位滴定法的应用 知识链接 自来水的硬度测定 在水中溶解了一定量的金属盐类，如钙盐和镁盐，常把溶解于水中的钙、镁离子的总量称为水的硬度。水的硬度是水质的一项重要指标。水的硬度表示方法通常是用每升水中钙、镁离子总量折算成CaCO3的毫克数表示。 国家《生活饮用水卫生标准》中规定，生活饮用水的总硬度以CaCO3计，应不超过450mg/L。 * 五、配位滴定法的应用 测定方法：用移液管准确量取水样100.00ml 3份，分别置于250ml锥形瓶中，加NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10)10ml，铬黑T指示剂少许，用EDTA滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液由红色变为纯蓝色，即为终点。记录所消耗EDTA滴定液的体积。 分析化学（第2版）谢庆娟 李维斌 全国高职高专药品类专业卫生部“十二五”规划教材 * 一、概 述 一、概 述 配位滴定法:是以配位反应为基础的滴定分析法。 配位反应:通常是金属离子与配位剂反应生产配合物的反应。 滴定的配位反应必须具备的条件 1．生成的配合物必须稳定且可溶于水。 2．配位反应必须按一定的计量关系进行，这是定量计算的基础。 3．配位反应迅速，反应瞬间完成。 4．有适当的方法指示化学计量点。 第四节配位滴定法 * 一、概 述 金属离子与无机配位剂发生配位反应的特点： 使用无机配位剂难以确定反应的计量关系和滴定终点，因此很难应用于滴定分析。 使用有机配位剂符合配位滴定法的条件。因此在配位滴定中得到广泛应用。目前应用最多的是氨羧配位剂。配位滴定法使用的最多的氨羧配位剂是乙二胺四乙