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实验室分析基本要求;实验室应确保其环境条件不会使结果无效,或对所要求的测量质量产生不良影响,做到互相干扰的监测项目部在同一实验室内操作。
例如:痕量金属元素分析需要关注环境中存在的灰尘,应尽可能采用措施避免灰尘进入;有机痕量分析应注意环境中存在的有机物质;在样品制备和分析的全过程中,实验室墙壁涂料、排烟罩及其他固定设施所用的材料不应通过产生空气携带微粒的途径对检测样品、标准物质和其他试剂造成污染。
;实验室用水按国家标准“分析实验室用水规格和试验方法”GB/T6682-2008,实验室用水目视观察应为无色透明的液体,分析实验室用水共分三个级别:一级水、二级水、三级水:可根据实验工作的要求选用不同等级的水 。
一级水用于有严格要求的分析试验,包括对颗粒有要求的试验,如高效液相色谱分析用水;二级水用于无机痕量分析等试验,如原子吸收光谱分析用水;三级水用于一般化学分析试验。
;分析实验室用水应符合下表所列规格-GB/T 6682-2008
;特殊要求的试验用水,如不含氯的水、不含氨的水、不含二氧化碳的水、不含酚的水、不含砷的水、不含铅(重金属)的水、不含有机物的水等,按有关规定制备、经检验合格后使用。
盛水容器应定期清洗,以保持容器清洁,防止沾污而影响水的质量。
检查用水质量。《检测实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》CNAS-CL10:2012在“服务和供应品的采购”定期检查水净化系统的性能以确认制备的水满足检测要求,并保存此类检查的记录。
;根据实验要求,选用合适器材的器皿,使用后应及时清洗、晾干,防止灰尘灯沾污。不可在玻璃仪器上覆盖纱布。每次实验都应使用清洁干燥的玻璃仪器。要根据各种不同玻璃仪器的特点、用途、实验要求等进行分别保管。
例如: (1) 移液管可置于有盖的搪瓷盘中、盒中,垫以清洁滤纸;
(2)清洁的比色皿、比色管、离心管要收在专用盒内,或倒置在铺垫滤纸的专用架上。
(3)凡有配套塞、盖的玻璃仪器,如称量瓶、量瓶、分液漏斗、比色管、滴定管等都必须保持原装配套,不得拆散使用和存放。
(4)具有磨口塞的清洁玻璃仪器如量瓶、称量瓶、碘量瓶、试剂瓶等需要较长期保存时,要衬纸加塞保存。;化学试剂的保存
a.化学试剂必须密封贮于容器内,开启取用后立即盖严,必要时应加蜡封。
b.试剂变质的速度与温度有密切的关系,必须根据试剂的性质选择保存的环境温度。保持室内一定温度、湿度和通风。易水解试剂放干燥器中保存,极易挥发试剂低温冷藏或放于冰箱中。
c.一般要求避光的试剂,可装在棕色瓶中,属于必须避光的,在棕色瓶外还需要包一层黑纸。
d.不稳定的试剂在长期贮存中能发生歧化、聚合、分解或沉淀变化。这类试剂最好分次少量采购贮存。使用前如怀疑有可能变质,应经检验合格后再用。
e.经常检查试剂瓶上标签是否完好,字迹是否清楚,如有脱落或模糊应及时更换标签。;化学试剂的使用
试剂瓶的开启
①进行有危险性化学试剂开瓶,如危险试剂取用,易燃易爆物品的处理,焚烧废液等应有第二者陪伴,陪伴着应处于能看到工作地点的地方并观察操作的全过程。
②危险性化学试剂开瓶时应穿工作服,长发要扎起,要戴防护用具,最好能带上防护眼镜。
③首先检查试剂瓶外观,是否贴有明显的与内容物相符的标签,试剂瓶标签是否完整。
④检查试剂瓶标签上标明的名称、规格(级别)、性状、浓度、生产日期、生产厂家和有效期。
⑤用干净的抹布擦净试剂瓶外壁和瓶盖。
⑥开启后的瓶盖应仰放于试剂瓶近侧洁净的台面上。
⑦拿取试剂瓶时掌心应握向试剂瓶签。
⑧试剂一经取出不得放回原瓶,以免沾污原瓶内试剂。
⑨试剂取用后应及时盖紧瓶盖,放回原处。;固体试剂的取用
①开瓶后检查化学试剂的物理性状是否改变,如潮解,变色等。
②取用化学试剂的药勺、烧杯、量杯等,必须分开使用,每种试剂使用一件器皿,不得混匀。
③称量固体试剂时,注意尽量不要多取;若多取了,多取的试剂不能倒回原瓶,可以放入其他洁净的容器中供再用。
④一般的固体试剂可以再洁净的纸或表面皿上称量。具有腐蚀性、强氧化性、容易潮解等固体试剂不能再纸上称量。
液体试剂的取用
①打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水等试剂瓶塞时应在通风柜中进行。
②开启氢氟酸时要带橡皮手套。
③夏季打开易挥发溶剂瓶前,应先用冷水冷却,瓶口不要对向人。
;④稀释弄硫酸时,应将稀释容器(烧杯)放在塑料盆中,只能将浓硫酸慢慢倒入水中,并不断搅拌,不能相反!必要时用水冷却。
⑤使用标准溶液时,应注意溶液温度与室温的平衡,用前先将瓶内试剂充分混匀后取用。
⑥取用细口瓶中的液体试剂时,一般采用倾出法取用,不直接在试剂瓶中吸取。倾倒试剂时应使标签在上方(掌心握向试剂标签),逐渐倾斜试剂瓶,使试剂沿玻璃棒或接受容器内壁注入容器(一般用干燥洁净的烧杯),再从烧杯
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