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由从粉煤灰中制取的硫酸铝盐合成氧化铝 姓名：曹巍巍 学号：2011200387 学院：化工学院 摘要： 由粉煤灰制得的NH4Al(SO4)2和氨在水中适宜的PH环境下可制得高纯度氧化铝（99.9%）XRD、TG/DTA、SEMα-Al2O3粉末。 关键词：硫酸铝盐、粉煤灰、微波加热 简介 NH4Al(SO4)2是一种制备高纯度的活性氧化铝的潜在原料[1-3],硫酸铝盐通常是一种从含铝原材料中生产氧化铝的中间材料[4-5]。硫酸铝盐的分解和生成物向氧化铝的转化在相关文献中已有报告[1-3,6]，但总体上结果还有一些分歧。 很多社会学家和相关的科学家对回收工业废物来制取高价值的材料很感兴趣。在应用热点的地区，从大量的由煤燃烧产生的粉煤灰中进行资源回收是一个制得关注的问题。粉煤灰由主要含有SiO2、Al2O3Al2O3是一种普遍使用的高性能原料，从粉煤灰中合成Al2O3具有很大的商业利益。 粉煤灰含有大量的杂质，如Fe2O3、Na2O、K2O、P2O5、MaO、MgO、CaOSiO2[7]，这样纯粹的用酸或碱来直接提取纯净的氧化铝是很困难的。一种从粉煤灰中获取高纯氧化铝的方法就是把硫酸铝盐作为中间产物来制。将硫酸铝盐作为中间产物的优点就使通过直截了当的可溶沉淀物的过程来提高纯度。 和传统的加热过程相比，微波加热有它自身的优点，它具有选择性、直接性、内部性、控制性。所以，微波在材料制备中广泛地应用[8-10]。用酸可加速有机材料和无机材料的溶解过程，这是由于微波产生的内部热量引起的[11,12]。 目前工作的目的就是促进回收粉煤灰及生产高纯度氧化铝。微波加热的影响和由粉煤灰制得的Al的热效应已经进入研究，氧化铝也已表征。 实验过程 粉煤灰原片包含了23.29% Al2O3的和53.83%的SiO2，，它包含了大量的硅酸盐矿物质，它是一种混合的鳞片象和近球面形颗粒，比表面积为3.82m2/g,凝聚的大小为42.1μm（90%）600℃下在空气中焙烧2小时以出去残留的碳，随后在乙醇中球磨24小时，经过旋转真空蒸发后，干燥的粉末研磨到可通过200目的筛。将硫酸铵（99%）（（NH4）2SO4)Al2O3的摩尔比为12）混合，将该混合物在400℃下反应2小时，再将反应产物（NH4Al(SO4)2）H2SO4溶液中，在90℃下反应3小时，加热方式采用微波 加热（2.45GHZ、3KW）SiO2。将滤液缓慢的倒入28%的氨水中，然后控制PH=1，氨溶液用磁力搅拌器不断搅拌24小时。过滤后，残渣在烘箱中40℃下干燥。干燥后的沉淀物用XRD检测铝盐。为了提高溶解沉淀得到的铝盐的纯度，将铝盐放到0.1mol/L的H2SO4中，在50-60℃磁力搅拌6小时。在了冷却到室温的过程中，沉淀再一次形成的过程可用肉眼看见。重复这个溶解沉降过程三次以制得相对高纯度的铝盐。 最后沉淀的铝盐在1000-2000℃下焙烧1小时，用微波和传统方式同时加热。因为这种铝盐本身不容易吸收微波能量，微波混合加热的方法设计到含碳化硅的坩埚，它能有效地吸收微波能量。微波系统中的温度由不锈钢的K式热电偶通过反馈系统来控制，反馈系统由可编程的反馈控制器控制。 热能和铝盐的小颗粒分别用TG/GTA和ICP分析法进行检测。结晶相和显微结构分别用X射线衍射和扫描电镜(SEM)进行表征。用激光散射技术测定粒度分布。比表面积用氮吸附和标准BET方程来测定。 图1 图2 图3 图4 图5 结果与讨论 XRD检测沉淀物得到的波峰正好与硫酸铝铵水合物的相一致（图1）。通过电感耦合等离子体发射光谱（ICP）技术检测到Fe、Na、K、Mg、Ca的含量分别为5.76×10-6、20.56×10-6、11.70×10-6、8.04×10-6、29.53×10-6μm（见图2）这种铝盐的热稳定性见图3。在DTA谱图中，我们观察林几个特殊的峰：有一个高峰所呈现出的温度小于100℃，这是由于铝盐的溶解温度为93.5℃；有一个系列的峰所呈现的温度在100-400℃之间，这是由于脱水的缘故；还有一些峰接近490℃和630℃，这是由于硫酸铵的分解；还有一个780℃的峰是由于硫酸铝的分解。同时在TGA谱图上，小于44.3％400℃的过程中脱水造成的。将测得的重量损失转移到等量的铝盐的结合水，相当于21个水合物。进一步加热到90℃，有额外的43％NH4Al(SO4)2的波峰出现。在800℃，随着硫酸铵的分解与释放，可以检测到Al2(SO4)3晶体的存在。经过传统方式加热后，1000℃下非结晶的γ-Al2O3生成,在微波加热到1100℃时γ-Al2O3自动转换成α-Al2O3，转化温度可达到100℃。这个在微波加热环境下的温度的产生很有可能是因为没有充足时间的转换过程受到微波过热效应的影响。 粉末在传统加热（1000℃和2