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- 2016-11-29 发布于湖北
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热重分析(TGA);1;1、基本原理 ;定量分析:组成不同,质量变化不同。
获取信息:热稳定性、抗热氧化性、吸附水、结晶水、脱水速率、干燥条件、热分解等相关信息。 ;;微分热重分析法(DTG) ;精确反映样品的起始反应温度,达到最大反应速率的温度(峰值),反应终止温度。
利用DTG的峰面积与样品对应的重量变化成正比,可精确的进行定量分析。;;热重曲线的分析讨论 ;;2、仪器装置 ;;微量热天平的工作原理示意图; 3、影响因素 ;1.升温速率
升温速率快:
TG曲线出现弯曲;
升温速率慢:
曲线易出现平台。
2.坩埚材质
氧化铝坩埚:耐高温
铂金坩埚 :导热性好
蓝宝石坩埚:测量高熔点金属(Fe);3.炉体气氛;4.试样量:
三个方面
①吸热(放热)反应:试样量越大,试样温度偏离线性程序升温的程度越大;
②气体产生的试样:试样量越大???中间产生的气体扩散出去的阻力越大;
③试样量越大,试样内易产生温度梯度,不利于热平衡。
应尽量减少试样量。试样量越少,对热天平灵敏度的要求越高。 ;5.浮力;19.2.4 应用 ;。;TG失重曲线的处理和计算;确定化合物的结晶水含量和化合物的热分解机理;共混物的分析;热稳定性TG曲线比较示意图;无机阻燃剂
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