毛细管离子色谱法测定饮用水中溴酸盐.docVIP

毛细管离子色谱法测定饮用水中溴酸盐 叶明立 胡忠阳 刘肖 梁立娜 牟世芬* （戴安中国有限公司上海实验室，上海，201203） 摘要：建立了一种利用毛细管离子色谱仪(Capillary IC)测定饮用水中溴酸盐（BrO3－）的方法。样品经过滤后直接进样，色谱条件为：IonPac AS19 Capillary(250×0.4mm)毛细管分离柱，淋洗液为KOH，流速10μL/min，采用抑制电导检测，进样量5μL。BrO3－的线性范围在2.0~50μg/L的相关系数r为0.9999，加标回收率为96.8%～98.9%，相对标准偏差RSD(n=6)为0.63%，检出限（以信噪比S/N=3计）为0.5μg/L。该方法用于饮用水中BrO3－的测定，结果令人满意。 关键词：毛细管离子色谱；溴酸盐；饮用水 目前，有关毛细管离子色谱的研究在离子色谱领域得到了高度的重视。毛细管离子色谱可以大大节省流动相的消耗，使用了毛细管技术，毛细柱更短、更细，因而耗费昂贵的填料少，同时耗费样品少（有时样品非常珍贵）。目前，戴安公司新一代离子色谱仪ICS-5000除了涵盖之前的免化学试剂技术、离子色谱电解样品前处理技术等应用技术外，该离子色谱加入了毛细管离子色谱的概念，可以检测低至纳克/升的离子含量。同时，戴安公司研制了内径为0.40 mm的强阴离子交换毛细管整体柱，本文成功地利用ICS-5000，建立了一种直接进样，测定饮用水中溴酸盐的毛细管离子色谱分析方法，取得了令人满意的结果。 /shop/product_detail.asp?id=15599productid=158042 1 实验部分 仪器与试剂 Dionex ICS-5000离子色谱仪（美国戴安公司），配IC-Cube电导检测器，Chromeleon色谱工作站；Dionex IonPac AS19(250×0.4mm)Capillary分离柱；AS自动进样器。 BrO3－标准溶液(1000mg/L，上海市计量测试研究院)，瓶装饮用水购自超市，实验用水均为大于18.2MΩ.cm的二次去离子水。 标准溶液的配制 分别配制了不同质量浓度的BrO3－标准工作溶液：2.0μg/L、5.0μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L。/shop/product_detail.asp?id=15599productid=751669 样品制备 饮用水样品直接过0.22μm尼龙滤膜后，滤液装入样品瓶，置于AS自动进样器待测。 色谱条件 淋洗液：KOH梯度淋洗：0-10min, 10mM; 10-25min, 10-45mM，流速为10μL/min；ACES300连续再生电抑制模式；进样体积5μL；外标法定量。 2 结果与讨论 2.1 混合标准溶液色谱图 1.Fluoride;2.Acetate;3.Formate; 4.Bromate; 5.Chloride; 6.Nitrite; 7.Chlorate; 8.Bromide; 9.Nitrate 2.2 样品测定色谱图 3 结论 采用毛细管离子色谱法测定水中溴酸盐具有灵敏度高、准确性好等优点。进样量仅需5μL，且成本很低，24小时仅需消耗水14.4mL。