表面电荷测定法.docVIP

表面电荷测定法 土样过60目筛 ,基本性质与无机胶体的氧化铁含量与粘粒矿物组成的测定方法均用常规法[3～5 ]。 1. 2. 1　土壤无机胶体的制备 　　将除去植物根系和碎石的土样 ,在去离子水中浸泡 24h ,用 H2O2 除去土样中的有机质。对石灰性土样 ,用pH5. 0的醋酸 —醋酸钠溶液洗去钙盐 ,再调节土壤悬液的 pH值为6. 0～6. 5 ;对酸性、中性土壤 ,用0. 5mol L- 1NaOH溶液 ,调节土壤悬液pH为 7～8。最后将以上处理过的土样用超声波分散 ,过0. 045mm筛 ,用沉降法提取胶体样 ,将样品制成 Ca2 +质胶体。 1. 2. 2　土壤无机胶体可变电荷量的测定 　　返滴定法[6 ] (1) 土壤无机胶体样的滴定。称取 1. 00g待测土壤无机胶体样于100ml 烧杯中 ,在烧杯中加入 50ml 0. 01mol L- 1Ca (NO3 ) 2 溶液 ,将其放置于磁力搅拌器上 ,搅拌至悬浮液的pH值达到恒定。向悬浮液中滴加0. 1mol L- 1HNO3 ,每加0. 1ml 就平衡 2min ,一直加到悬浮液的pH值为3。这时 ,将待测悬浮液平衡 2min后 ,再滴加 0. 005mol L - 1Ca (OH) 2 溶液 ,进行滴定 ,滴定速率为1ml min- 1。记录相应悬浮液的pH值 ,将悬浮液从pH = 3 ,滴定至悬浮液的pH = 10。(2)土壤无机胶体样参比液的滴定。在进行土壤无机胶体样滴定的同时 ,进行参比溶液的返滴定法测定。称取1. 00g与上述同样的土壤无机胶体于已知质量的 100ml 离心管中 ,按上述样品测定法 ,将参比液调至pH = 3。然后 ,将其离心至液体澄清 ,过滤、称重 ,再把滤液转移至 100ml 烧杯中。搅拌滤液 ,平衡10min ,以下步骤均按上述样品滴定方法进行。 (3) 土壤无机胶体表面可变电荷量的求得。根据实验(1)与(2)分别求得土壤无机胶体样的表面的电荷( Q样)为 ,土壤无机胶体参比的表面电荷( Q参)为,求得与pH相关的表面可变负电荷量为: Q表面 = Q样 - Q参。 Q样 :土壤无机胶体样的表面的电荷 　　　　　　　 Q参 :土壤无机胶体参比的表面电荷 N碱 :滴定液的物质的量浓度(mol L - 1) V样 :滴定土壤无机胶体样的碱液的体积(ml) W样 :土壤无机胶体样的质量(g) V参 :滴定土壤无机胶体参比的碱液的体积(ml) V初 :滴定前溶液的体积(ml) V悬 :滴定后悬液离心后溶液的体积(ml) Q表面 :土壤无机胶体表面可变电荷量(cmol kg- 1) 土壤表面电荷