【环境】第十章气相色谱法要点.ppt

* ⑶ 内标法 内标物要满足以下要求： ① 试样中不含有该物质； ② 与被测组分性质比较接近； 不与试样发生化学反应； 出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响。 试样配制：准确称取一定量的试样W，加入一定量内标物mS 计算式： * 内标法特点 (1) 内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。 (2) 每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析。 (3) 若将试样取样量和内标物加入量固定，则： * 例：有一试样含有甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取试样1.055g，以环已酮为内标，称取0.1907g 环已酮加到试样中，混均后，吸取此试液3μl，进样，得色谱图峰面积并已知各组分的相对响应值如下： 甲酸 乙酸 环已酮 丙酸 峰面积 14.8 72.6 133 42.4 响应值S’ 0.261 0.562 1.00 0.938 计算甲酸、乙酸、丙酸的百分含量 解： * 习题：p344, 1, 2, 3, 4 * 分子筛： 碱及碱土金属的硅铝酸盐（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X 分子筛等（孔径：埃）。常用5A和13X（常温下分离O2与N2）。除了广泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分离外，还能够测定He、Ne、Ar、NO、N2O等。