小麦灰分测定法(乙酸镁法)-作业.docVIP

小麦灰分测定法(准确至0.001g), 待烘箱温度升至135^-145℃时，将盛有试样的铝盒送入烘箱内温度计周围的烘网上，在5 min内，将烘箱温度调到130 t2 `C，开始计时，烘40min后取出放千燥器内冷却，称重。 结果计算： 式中： ——铝盒重，g； ——烘前试样和铝盒重，g； ——烘后试样和铝盒重，g。 双试验结果允许差不超过0.2%，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。采取其他方法测定含水量时，其结果与此方法比较不超过0.5%。 坩埚处理： 取洁净干燥的瓷坩埚，用蘸有三氯化铁蓝黑塾水溶液的毛笔在坩埚上编号，然后将编号坩埚放入850℃士25℃马福炉内灼龆30 min—60 min，移动坩埚至炉门口处，待坩埚红热消失后，转移至干燥器内冷却至室温，取出并称量坩埚的质量，再重复灼烧、冷却、称量，直至前后两次质量差不超过0.000 2 g，记录坩埚质量(m)。 样品测定： 称取试样(m)2 g～3 g于处理好的坩埚中，加入乙酸镁乙醇溶液3ml,静置2min~3min,用引燃的酒精棉引燃样品，将坩埚放在电炉上，错开坩埚盖，加热试样至完全碳化为止方法进行碳化，将坩埚放到马福炉内，先放在炉膛口预热片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门，在850℃士25℃温度下灼烧1h，待剩余物变成浅灰白色或白色时，停止灼烧，移动坩埚至炉门口处，待红热消失后，转移至干燥器内冷却至室温，称量(m)。 注：3 mL乙酸镁乙醇溶液的氧化镁质量约0.0085g-0.0090g，应以空白实验所得的氧化镁质量为依据。 空白实验 在已恒质（m）的坩埚中加入乙酸镁乙醇溶液3mL，用点燃的酒精棉引燃并碳化后，同4.4进行灼烧、冷却、称量(m)。 结果计算 灰分（干基）含量按公式(2)计算： 式中： X-样品灰分（干基）含量，以质量分数计，%； ——坩埚质量，单位为克(g)； ——坩埚和灰分质量，单位为克(g)； ——空白实验坩埚质量，单位为克(g)； ——氧化镁和坩埚质量，单位为克(g); ——试样质量，单位为克(g)； ?——试样水分含量，%。??? ． ??测定结果取小数点后第二位。 重复性 ?同一分析者使用相同仪器，相继或同时对同一试样进行两次测定，所得到的两个测定值的绝对差值不应超过0. 03%。